一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法技术

本发明专利技术涉及阻燃抑烟剂及其制备技术领域，具体是公开了一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料配制：按以下重量称取各原料组分：硼源3‑7份、金属源8.719份、铵源20.404份、去离子水10份；步骤二，反应加工：将称量好的药剂加入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向反应釜中加入称量好去离子水；步骤三，室温冷却：将反应釜放入烘箱中，烘箱温度设置为100℃~220℃，恒温反应1~5天后于室温冷却；步骤四，洗涤、抽滤及烘干：用去离子水反复洗涤用于去除未反应的过量硼酸，抽滤，烘干，即可得到金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂。本发明专利技术克服了现有技术的不足，制得的产物纯度高，分散性好，且反应过程中无酸碱废液排放，能量消耗少。

Preparation method of flame retardant and smoke suppressant of metal boron phosphate ammonium salt

The invention relates to the field of flame retardant and smoke suppressor and its preparation technology, in particular to a preparation method of metal ammonium borophosphate flame retardant and smoke suppressor, which comprises the following steps: the preparation of raw materials: each raw material component is weighed according to the following weight: 3_7 parts of boron source, 8.719 parts of metal source, 20.404 parts of ammonium source, 10 parts of deionized water; Step 2, Reaction Processing: Add the weighted reagent to the stainless steel reaction kettle with PTFE lining, and then add the weighted deionized water to the reaction kettle; Step 3, Room temperature cooling: put the reaction kettle into the oven, oven temperature set to 100 ~220, constant temperature reaction 1 ~ 5 days after the room temperature cooling;Step 4. Washing, filtering and drying: Removing unreacted excess boric acid by repeated washing with deionized water, filtering and drying, ammonium borophosphate metal flame retardant and smoke suppressant can be obtained. The invention overcomes the shortcomings of the prior art, and the prepared product has high purity, good dispersion, and no acid-base waste liquid discharged in the reaction process, and low energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法
本专利技术涉及阻燃抑烟剂及其制备
，具体属于一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法。
技术介绍
木塑复合材料是一类以纤维、粉末等形态的木质纤维材料（WF）作为填充或增强材料，以热塑性塑料为基体材料，添加各类助剂经挤出、热压、模压或注塑等多种加工手段复合而制成的一类新型复合材料。常用的热塑性塑料基体包括聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），聚苯乙烯（PS）及聚氯乙烯（PVC）等。未进行防火阻燃处理的木塑复合材料易燃烧，且燃烧热值较大，同时采用PS及PVC塑料基体的木塑复合材料燃烧时会产生大量的浓烟及毒气，因此在木塑复合材料高速发展，且其应用已逐步拓展到建筑门窗、室内装饰、家具等对防火安全要求较高的领域时，提高材料的阻燃抑烟性已成为该材料进一步发展的必然要求。目前，在对木塑复合材料阻燃的研究中，研究者多采用聚磷酸铵（APP）为代表的膨胀阻燃体系，如公开号为CN101143952A的中国专利技术专利公开了一种阻燃抑烟型木塑复合材料，公开号为CN102617915A的中国专利技术专利公开了一种防霉变无卤阻燃抑烟木塑复合材料及其制备方法，公开号为CN1011730709A的中国专利技术专利公开了一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料及其制备方法，均采用APP制备无卤阻燃木塑复合材料，但APP对材料的抑烟效果较差，同时其在材料中的添加量通常较大，不仅提高了材料的制造成本更较大程度上损害了阻燃材料的机械性能；此外，现有技术中所采用的阻燃抑烟剂具有较强的酸性或碱性，具有一定的腐蚀性，在制备及使用中具有一定的不利影响，尤其当用于与金属材料接触的产品阻燃时对金属材料制品具有一定的副作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，克服了现有技术的不足，基于现有阻燃木塑复合材料技术中描述的阻燃剂添加量大，严重影响木塑材料机械性能，阻燃抑烟效率低等缺点，而提供了一种木塑材料专用的阻燃抑烟剂——金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂，以及一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂的制备方法，基于经典的水热合成法，并结合新兴的硼酸熔融法易于引进硼原子的特点，分别在过量硼源（硼酸），金属源（金属氧化物，金属卤化物，金属含氧酸盐类，包括金属硫酸盐，金属醋酸盐，金属卤酸盐），铵源（(NH4)2HPO4）以及一定量的去离子水在一定温度及反应时间下生成的。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料配制：精准的按以下重量称取各原料组分：硼源3-7份、金属源8.719份、铵源20.404份、去离子水10份；步骤二，反应加工：将称量好的药剂加入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向反应釜中加入称量好去离子水；步骤三，室温冷却：将反应釜放入烘箱中，烘箱温度设置为100℃~220℃，恒温反应1~5天后于室温冷却；步骤四，洗涤、抽滤及烘干：用去离子水反复洗涤用于去除未反应的过量硼酸，抽滤，烘干，即可得到金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂。进一步，所述金属源为4.089份的ZnCl2，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，所述原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P的摩尔比为5:1，H2O与P摩尔比为8:1；所述烘箱温度设置为200°C，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为(NH4)[ZnBP2O8]。进一步，所述金属源为6.585份的Zn(OAC)2·2H2O，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，所述原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P的摩尔比为5:1，H2O与P摩尔比为8:1，所述烘箱温度设置为180°C，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为(NH4)16[Zn16B8P24O96]。进一步，所述金属源为3.802份的FeCl2·4H2O，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P的摩尔比为5:1，H2O与P摩尔比为8:1，所述烘箱温度设置为200°C，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为NH4·FeⅢ[BP2O8(OH)]。进一步，所述金属源为6.099份的MgCl2·6H2O，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P的摩尔比为5:1，H2O与P摩尔比为8:1，所述烘箱温度设置为200°C，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为NH4·Mg(H2O)2[BP2O8]·H2O。进一步，所述硼源为硼酸，所述铵源为(NH4)2HPO4；所述金属源为金属氧化物、金属卤化物及其盐或金属盐中的一种或几种。进一步，所述步骤一中金属元素与磷元素的摩尔比大于等于1:4且小于等于1:1，硼元素与磷元素的摩尔比大于等于3:1且小于等于8:1，去离子水与磷元素的摩尔比大于等于5:1且小于等于10:1。进一步，所述步骤一中金属元素与磷元素的摩尔比为1:2.2，硼元素与磷元素的摩尔比为5:1，去离子水与磷元素的摩尔比为8:1。进一步，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为(NH4)[ZnBP2O8]，(NH4)16[Zn16B8P24O96]，NH4·M[BP2O8(OH)]（其中M=Fe，Al，Sc，In，Ga）和NH4·(X)(H2O)2[BP2O8]·H2O（其中X=Zn，Cu，Fe，Ni，Mg，Mn，Co，Ca，Cd）中的一种或几种的组合。本专利技术与现有技术相比较，本专利技术的实施效果如下：本专利技术所述一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂对木塑复合材料中木质纤维填料及塑料基体均有良好的阻燃抑烟性，能够催化形成致密碳层隔热隔氧防止材料内部燃烧，且热解过程中能够释放不燃气体NH3以稀释可燃气体达到阻燃抑烟目的，同时本专利技术的金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂具有添加量低，阻燃抑烟效率高等优点，同时该类型阻燃抑烟剂酸碱温和，腐蚀较低，采用本专利技术所述水热结合硼酸熔融法方法制备的金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂可以在相对低的温度下进行晶化反应，有利于提高金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂的产率，同时制得的产物纯度高，分散性好，且反应过程中无酸碱废液排放，能量消耗少。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术不仅限于这些实例，在为脱离本专利技术宗旨的前提下，所为任何改进均落在本专利技术的保护范围之内。实施例1本专利技术所述一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料配制：精准的按以下重量称取各原料组分：硼源3-7份、金属源8.719份、铵源20.404份、去离子水10份；步骤二，反应加工：将称量好的药剂加入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向反应釜中加入称量好去离子水；步骤三，室温冷却：将反应釜放入烘箱中，烘箱温度设置为100℃~220℃，恒温反应1~5天后于室温冷却；步骤四，洗涤、抽滤及烘干：用去离子水反复洗涤用于去除未反应的过量硼酸，抽滤，烘干，即可得到金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂。在步骤一中以过量硼源与金属源和铵源配制原料；在步骤三中采用内衬为聚四氟乙烯的反应釜；步骤五中以去离子水对步骤四所获得的产物进行反复洗涤以去除本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，原料配制：精准的按以下重量称取各原料组分：硼源3‑7份、金属源8.719份、铵源20.404份、去离子水10份；步骤二，反应加工：将称量好的药剂加入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向反应釜中加入称量好去离子水；步骤三，室温冷却：将反应釜放入烘箱中，烘箱温度设置为100℃~220℃，恒温反应1~5天后于室温冷却；步骤四，洗涤、抽滤及烘干：用去离子水反复洗涤用于去除未反应的过量硼酸，抽滤，烘干，即可得到金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂。

【技术特征摘要】
1.一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，原料配制：精准的按以下重量称取各原料组分：硼源3-7份、金属源8.719份、铵源20.404份、去离子水10份；步骤二，反应加工：将称量好的药剂加入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向反应釜中加入称量好去离子水；步骤三，室温冷却：将反应釜放入烘箱中，烘箱温度设置为100℃~220℃，恒温反应1~5天后于室温冷却；步骤四，洗涤、抽滤及烘干：用去离子水反复洗涤用于去除未反应的过量硼酸，抽滤，烘干，即可得到金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂。2.根据权利要求1所述一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，其特征在于：所述金属源为4.089份的ZnCl2，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，所述原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P的摩尔比为5:1，H2O与P摩尔比为8:1；所述烘箱温度设置为200°C，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为(NH4)[ZnBP2O8]。3.根据权利要求1所述一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，其特征在于：所述金属源为6.585份的Zn(OAC)2·2H2O，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，所述原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P的摩尔比为5:1，H2O与P摩尔比为8:1，所述烘箱温度设置为180°C，所述金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂为(NH4)16[Zn16B8P24O96]。4.根据权利要求1所述一种金属硼磷酸铵盐阻燃抑烟剂制备方法，其特征在于：所述金属源为3.802份的FeCl2·4H2O，所述铵源为8.716份的(NH4)2HPO4，所述硼源为20.404份的H3BO3，原料配比按照Zn与P的摩尔比为1:2.2，B与P...

【专利技术属性】
技术研发人员：房轶群，张军华，
申请(专利权)人：江苏肯帝亚木业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32