一种电加热电阻浆料的制备及使用方法技术

本发明专利技术提供了一种电加热电阻浆料的制备及使用方法，属于高分子化学及聚合物类新材料技术领域，本发明专利技术研制的电加热电阻浆料由微米级类球银粉、乙基纤维素、无铅玻璃粉、溶剂、助剂经过搅拌研磨制得，该电加热电阻浆料通过丝网印刷到加热基材上，通过800℃—850℃高温烧结，形成加热膜层，通电后该膜层可快速加热，在10s左右就能达到400℃，主要适用于厚膜电阻器、电阻网络、混合集成电路、电子烟、快速电加热水壶、挡风玻璃、橱窗等方面以及特殊用途的电阻器和电极等领域。本发明专利技术提供的电加热电阻浆料具有良好的附着力与导电性能，不仅可以提高浆料的稳定性，还具有成本低，无环境污染，制备工艺简单的优点。

Preparation and Application of Electric Heating Resistance Paste

The invention provides a preparation and use method of electric heating resistance paste, which belongs to the technical field of polymer chemistry and new materials of polymer. The electric heating resistance paste is prepared by stirring and grinding of micron spherical silver powder, ethyl cellulose, lead-free glass powder, solvents and auxiliaries. The electric heating resistance paste is printed on heating substrates through silk screen and passed through 800. Sintering at high temperature from -850 C forms a heating film, which can be heated rapidly after electrification and can reach 400 in about 10 seconds. It is mainly suitable for thick film resistors, resistance networks, hybrid integrated circuits, electronic cigarettes, fast electric heating kettles, windshield, window and other fields as well as resistors and electrodes for special purposes. The electric heating resistance slurry provided by the invention has good adhesion and conductivity, can not only improve the stability of the slurry, but also has the advantages of low cost, no environmental pollution and simple preparation process.

【技术实现步骤摘要】
一种电加热电阻浆料的制备及使用方法
本专利技术涉及一种高分子化学及聚合物类新材料
，具体涉及一种电加热电阻浆料，本专利技术还涉及一种电加热电阻浆料的制备及使用方法。
技术介绍
电子浆料是一种集多项材料为一身的复合材料，是制造厚膜元件的基础材料，按照用途、烧结温度等不同，可细分很多种，如导体浆料、电阻浆料及高温、中温、低温烧结浆料，其中包含了无机非金属、有机高分子和金属材料，主要用于制造厚膜集成电路、压敏电阻、薄膜开关、柔性电路、晶体谐振器、水晶振动子、敏感元器件及其他电子元器件。随着电子信息产业发展，带动了电子浆料行业的发展，而电加热电阻浆料应用广泛，可用于厚膜电阻器、电阻网络、混合集成电路、电子烟、快速电加热水壶、挡风玻璃、橱窗、特殊用途的电阻器、电极等方面，但是目前国内电子浆料的研究并不多，特别是电加热电阻浆料的研究更是微乎其微。相关的研究成果以及技术都掌握在国外的企业手中，如杜邦、3M、日本三键等。丝网印刷是一项很成熟的印刷工艺，广泛应用于集成电路等电子元器件中的厚膜制备，与玻璃管之类的曲面物品，而曲面印刷的均匀性十分重要，曲面印刷工艺比较复杂，针对不同形状的器物，采用相对应的印刷方法，同时还需制作许多夹具、模具。因此须选用合适的浆料配方和制备工艺保证曲面印刷的均匀性。在电子浆料中加入铅可以降低浆料的烧结温度，节约能源，传统的电子浆料一般都含有铅，含铅玻璃粉在生产的过程中会对环境造成严重污染，导致采用这种含铅材料制造电子浆料的方法已经不能满足人们对环境保护所提出的要求。在一般电子浆料中银的含量一般能达到50%以上，而银含量过多不仅会导致浆料的成本提高，还会加快浆料中Ag的迁移速度，Ag迁移现象众所周知，Ag迁移产生的条件是存在湿气和施加直流电压，则导体电极材料中Ag被离子化，并从阳极经介质内部的微孔隙、裂缝或晶界层扩散到阴极。如电容器的绝缘电阻将由于Ag的迁移而下降,以至击穿或短路。银迁移的问题是导电银浆在电子产品使用中的一大缺憾,Ag迁移的原因是多方面的，但主要可能由于材料致密程度不好，例如有微小孔隙、微小裂缝等存在，或者存在过多的网状结构的玻璃料以及材料的吸湿性，一旦吸收了湿气，在电场和杂质离子的作用下，湿气可以离解为Ｈ＋和ＯＨ－离子，首先Ag+与OH－反应生成AgOH，由于AgOH极不稳定，立即变成了Ag2O，而Ag2O又经过反应：Ag2O＋H2O＜＝＞2AgOH＜＝＞2Ag++OH－还原成Ag而析出。除此之外，还有如材料的纯度不高，明显地含有可离解的无机离子，浆料的制备和烧结工艺等条件未达到规定的要求等，银离子的迁移会导致产品在通电使用一段时间后发现产品电阻增大，甚至出现短路自通现象对电子浆料的使用时间及性能造成很大的影响。因此，制造不含铅的且具有良好性能的及价格低廉的电子浆料。已经成为有待解决的重要问题。
技术实现思路
本专利技术不仅克服了现有电子浆料成本高、含铅量高、银离子迁移的问题，还能满足曲面印刷对浆料的要求，提供了一种加热电阻浆料及其制备方法，该浆料还适用于曲面印刷工艺，高温烧结后具备快速加热的功能，在10s内能快速加热到400℃，并且具有很好的抗疲劳性，提高浆料的使用寿命。本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供一种电加热电阻浆料的制备及使用方法，所述电加热电阻浆料包括以下组分及含量，含量以重量百分比表示：微米级类球银粉：30%~45%、乙基纤维素：5%~20%、无铅玻璃粉：15%~30%、溶剂：15%~35%、助剂：1%~3%。作为优选：所述电加热电阻浆料包括以下组分及含量，含量以重量百分比表示：微米级类球银粉：40%、乙基纤维素：15%、无铅玻璃粉：20%、溶剂：22%、助剂：3%。进一步的：本专利技术所用乙基纤维素，粘度根据导电浆料的需要进行选配，本专利技术使用热稳定性好、抗老化性能好、无毒害的乙基纤维素为载体，该树脂使得电加热浆料高温烧结后能形成一种坚韧的膜层，此膜层抗老化性能好，热稳定性好，有优良的热塑性，挠曲性好。作为优选：本专利技术所用乙基纤维素的粘度为90-100Pa·S。进一步的：所述微米级类球银粉为一种或多种不同粒径类球银粉根据不同比例调配而成，微米级类球银粉的松装密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布D50为0.3μm～3.0μm。若需要浆料的电阻较大可以使用单一的、粒径较大的微米级类球银粉，若需要电阻较小若使用单一的粒径较小的微米级类球银粉则会出现成本提高的问题，为了解决这个问题，本专利技术将多种不同粒径类球银粉根据不同比例调配，不同粒径的类球银粉颗粒可以有序排列，相同类球银粉颗粒之间间隙用小一点类球银粉颗粒填充，这样不仅能降低材料成本，有利于提高膜层的高导电性能从而降低电阻，还有利于印刷时保持均匀性和一致性。进一步的：所述无铅玻璃粉为低熔点、低膨胀系数的无铅玻璃粉，其软化温度在500-700℃，其松装密度为0.5g/cm3～2.0g/cm3，其粒径分布D50为0.3μm～2.0μm，本玻璃粉在高温烧结时，无铅玻璃粉发生软化，玻璃液浸润到类球银粉颗粒的间隙中，带动不同粒径类球银粉有序排列，并排列紧密，保温一定时间，银粉与玻璃液会产生熔融状态，降温时，液相因温度的降低而进行固化收缩，进行重结晶，形成一层均匀的银膜，牢固的附着在石英基材上。进一步的：所述溶剂选自乙二醇丁醚、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的两种或多种复配而成。进一步的：所述助剂包括硅烷偶联剂、消泡剂、触变剂、抗氧剂中的一种或多种复配而成。进一步的：一种电加热电阻浆料的制备方法，该方法包含以下步骤：步骤一：树脂溶液载体的制备先将所述树脂载体、溶剂、助剂按重量百分比放置于反应釜中，先用玻璃棒均匀的进行预混合，经均相反应器进行溶解制备，其加热温度是160℃，2小时后冷却取出备用。步骤二：电加热电阻浆料的预混合按重量百分比将由步骤一制备的树脂溶液、银粉、无铅玻璃粉、溶剂及助剂进行混合，采用行星式搅拌机混合搅拌，先后以600r/min～1000r/min的公转速度下搅拌200s～300s制得初级电加热电阻浆料；步骤三：电加热电阻浆料的制备将由步骤二制得的初级电加热电阻浆料放入三辊轧机依次调节辊轮间隙以100-300转/秒的速度进行多次研磨，使研磨后的浆料细度控制在5μm以下即可制得一种电加热电阻浆料。进一步的：所述电加热电阻浆料的使用方法，将电加热电阻浆料通过丝网印刷到加热基材上，通过800℃—850℃高温烧结即可。进一步的：加热基材的表面须光滑、容易印刷、并且能在900℃的温度下持续加热一个小时基材不变形，不熔化。进一步的:加热基材可以是平面的如石英玻璃板、陶瓷板亦可以为曲面如石英玻璃管。进一步的：基于上述特征，本专利技术中的电加热电阻浆料可广泛用于厚膜电阻器、电阻网络、混合集成电路、电子烟、快速电加热水壶、挡风玻璃、橱窗、特殊用途的电阻器、电极等领域。本专利技术使用了低熔点、低膨胀系数的无铅玻璃粉使并配合乙基纤维素可以在烧结时玻璃液浸润到类球银粉颗粒的间隙中，带动不同粒径类球银粉有序排列，并排列紧密，在降温时，液相因温度的降低而进行固化收缩，进行重结晶，形成一层紧密均匀的银膜附着在基材上，而乙基纤维素可以使得电加热浆料高温烧结后能形成一种坚韧的膜层，此膜层抗老本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电加热电阻浆料，其特征在于，所述电加热电阻浆料包括以下组分及含量，含量以重量百分比表示：微米级类球银粉：30%~45%、乙基纤维素：5%~20%、无铅玻璃粉：15%~30%、溶剂：15%~35% 、助剂：1%~3%。

【技术特征摘要】
1.一种电加热电阻浆料，其特征在于，所述电加热电阻浆料包括以下组分及含量，含量以重量百分比表示：微米级类球银粉：30%~45%、乙基纤维素：5%~20%、无铅玻璃粉：15%~30%、溶剂：15%~35%、助剂：1%~3%。2.根据权利要求1所述的电加热电阻浆料，其特征在于：所述电加热电阻浆料包括以下组分及含量，含量以重量百分比表示：微米级类球银粉：40%、乙基纤维素：15%、无铅玻璃粉：20%、溶剂：22%、助剂：3%。3.根据权利要求1所述的电加热电阻浆料，其特征在于：所述微米级类球银粉为一种或多种不同粒径类球银粉根据不同比例调配而成，微米级类球银粉的松装密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布D50为0.3μm～3.0μm。4.根据权利要求1所述的电加热电阻浆料，其特征在于：所述无铅玻璃粉为低熔点、低膨胀系数的无铅玻璃粉，其软化温度在500-700℃，其松装密度为0.5g/cm3～2.0g/cm3，其粒径分布D50为0.3μm～2.0μm。5.根据权利要求1所述的电加热电阻浆料，其特征在于：所述溶剂选自乙二醇丁醚、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的两种或多种复配而成。6.根据权利要求1所述的电加...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军伟，于跃，卜志杰，王宏，
申请(专利权)人：日照众邦电子有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37