The invention discloses a preparation method of Grignard reagent. The raw material of Grignard reagent is composed of Grignard reaction activator, magnesium, solvent, halogenated alkanes or halogenated aromatic hydrocarbons. The preparation method is that magnesium and Grignard reaction activator are placed in a drying dissolver and added solvent, heated to micro-reflux of solvent, dripped with halogenated alkanes or halogenated aromatic hydrocarbons, and then refluxed and cooled. The preparation method of the Grignard reaction activator is as follows: in the reaction bottle, under the protection of nitrogen, toluene and dried magnesium chips are added, and then metal sodium of the deoxidized layer is added, heated and refluxed under stirring, and cooled to prepare the Grignard reaction activator activated by sodium.
【技术实现步骤摘要】
一种格氏试剂及其制备方法
本专利技术属于化学领域，具体的涉及一种格氏试剂的制备方法
技术介绍
格氏试剂是一类通式为RMgX的试剂，式中R为脂肪烃基或芳香烃基，X为卤素(Cl、Br或I)。通常用卤代烃和金属镁在无水乙醚或四氢呋喃中制取。其性质极为活泼，可与具有活泼氢的化合物(如H2O，ROH，RC≡CH…)、醛、酮、酯、酰卤、腈、环氧乙烷、卤代烷、二氧化碳、三氯化磷、三氯化硼、四氯化硅等反应，为重要的有机合成试剂；广泛应用于医药、农药、液晶等精细化工领域。格氏试剂是共价化合物，镁原子直接与碳相连形成极性共价键，碳为负电性端，因此格氏试剂是极强的路易斯碱，能从水及其它路易斯酸中夺取质子，故格氏试剂不能与水，二氧化碳接触，需格氏试剂的制备和引发的反应需要在无水，隔绝空气条件下进行。格氏试剂一般由卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得。(卤代苯必须在THF中反应)格氏试剂可与醚或四氢呋喃中的氧原子形成络合物，制备过程必须在绝对无水、无二氧化碳、无乙醇等具有活泼氢的物质(如：水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等)条件下进行。由于碘代烷价格较高，一般用溴代烷合成。...
【技术保护点】
1.一种格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述格氏试剂制备方法的原料为：格氏反应活化剂、镁、溶剂、卤代烷或卤代芳烃组成。
【技术特征摘要】
1.一种格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述格氏试剂制备方法的原料为：格氏反应活化剂、镁、溶剂、卤代烷或卤代芳烃组成。2.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述格氏反应活化剂的制备方法为：在反应瓶中，氮气保护下，加入甲苯和干燥镁屑，再加入去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂。3.根据权利要求2所述的格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述格氏反应活化剂的制备方法为：在反应瓶中，氮气保护下，加入400-600ml干燥甲苯和50-150g干燥镁屑，再加入0.5-1.5g去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流0.5-2小时，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂。4.根据权利要求3所述的格氏试剂的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建国，吴孝兰，凌芳，刘征宙，顾小焱，
申请(专利权)人：国药集团化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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