麦芽酚生产中的格氏试剂合成反应溶剂制造技术

本发明专利技术涉及麦芽酚生产中所使用的一种格氏试剂合成反应溶剂，其特征在于它由如下配比的原料混合组成：环己烷２．６－３．２，四氢呋喃０．８－１．２。本发明专利技术的优点在于：环己烷毒性很小，为欧盟和美国食品安全名录中允许使用溶剂，经试验使用表明，生产设备不做任何改动，只是把溶剂更换，工艺指标适当调整，生产运行正常，反应易于操作控制，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种香料麦芽酚(包括乙基麦芽酚)的生产中所使用的一种反应溶剂，特别是其中的格氏试剂合成反应溶剂。
技术介绍
麦芽酚(和乙基麦芽酚)是一种广普增香剂，具有愉快的焦甜香味，广泛应用于日化、饮料、食品、医药、烟、酒等精细化工领域。现在麦芽酚(和乙基麦芽酚)的生产工艺主要采用糠醛路线，生产过程为镁与卤代烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂，然后格氏试剂与糠醛加成反应，再经水解得糠基醇中间体；分离溶剂后的糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得麦芽酚粗制品，粗制品经升华提纯再在乙醇中重结晶，晶体干燥后得成品包装。 主要化学反应过程 (其中R＝CH3为麦芽酚、R＝CH2CH3为乙基麦芽酚) 上述工艺状况及存在的问题格氏试剂合成反应溶剂一般选用无水乙醚或四氢呋喃。由于无水乙醚由于沸点太低(36℃)，生产物料在敞开容器中过料分离时挥发损失很大，危险、危害性大。纯四氢呋喃生产消耗、成本高(因其价格高，并与水互溶损耗量大、不易回收)，且反应速度不易控制。也有用纯苯和四氢呋喃(按一定比例)的混合溶剂有作格氏反应溶剂，反应易于操作控制，从经济成本上来说是最佳的，但苯的毒性大，且美国和欧盟明令禁止用在食品生产过程中。能否有一种试剂可以代替纯苯与四氢呋喃(按一定比例)的混合，作为格氏试剂合成反应溶剂？针对上述问题进行广泛检索，尚未发现相关的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服已有技术中的格氏试剂合成反应溶剂存在的或者生产成本高、工艺过程不易控制，或者产品毒性较大的缺点，并针对上述缺点而提出的一种新的格氏试剂合成反应溶剂。 为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案 一种麦芽酚生产中的格氏试剂合成反应溶剂，其特征在于它由如下配比的原料混合组成环己烷2.6-3.2，四氢呋喃0.8-1.2。 环己烷具有和纯苯很多相近的特性适合此用途，沸点差不多，均不溶于水。环己烷俗称六氢化苯，英文名称Cyclohexane；Hexahydrobenzene结构式 分子式C6H12，分子量86.16，物化性质无色易燃液体。有刺激性气味。能与乙醇、醚、甲醇、丙酮、苯和四氯化碳混合，几乎不溶于水。 用途工业上有机合成环己醇、环己酮。分析化学上测定分子量，溶剂，甾族化合物的重结晶，终合物滴定铜、铁、硅、铝、钙和镁。 本专利技术的优点在于环己烷毒性很小，为欧盟和美国食品安全名录中允许使用溶剂。经试验使用表明，生产设备不做任何改动，只是把溶剂更换，工艺指标适当调整，生产运行正常，反应易于操作控制，生产成本低。 具体实施例方式 实施例1格氏反应釜中投镁屑60Kg，加入配好的环己烷和四氢呋喃溶剂(3∶1)1200L(环己烷和四氢呋喃直接混合搅拌即可)，通氯甲烷反应，再与糠醛加成、水解反应后，固液分离，减压蒸馏，得中间产物糠基乙醇250Kg，色谱分析质量合格。环己烷和四氢呋喃被蒸馏出来，经盐水冷凝收集，用无水氯化钙干燥脱水后循环使用。 实施例2-实施例4，基本过程同实施例1，只是环己烷和四氢呋喃溶剂的比例不同，见下表。 效果从应用实例1～4来看，改用环己烷和四氢呋喃混合液作格氏合成反应溶剂后，生产中间产物数量质量平稳，完全满足后工序生产要求；生产消耗、成本降低；并避免使用剧毒化学品纯苯，改善了生产作业环境；同时满足国内外用户对食品安全的要求。权利要求1.一种麦芽酚生产中的格氏试剂合成反应溶剂，其特征在于它由如下重量配比的原料混合组成环己烷2.6-3.2，四氢呋喃0.8-1.2。全文摘要本专利技术涉及麦芽酚生产中所使用的一种格氏试剂合成反应溶剂，其特征在于它由如下配比的原料混合组成环己烷2.6-3.2，四氢呋喃0.8-1.2。本专利技术的优点在于环己烷毒性很小，为欧盟和美国食品安全名录中允许使用溶剂，经试验使用表明，生产设备不做任何改动，只是把溶剂更换，工艺指标适当调整，生产运行正常，反应易于操作控制，生产成本低。文档编号C07B49/00GK101125840SQ20071011288公开日2008年2月20日 申请日期2007年9月12日 优先权日2007年9月12日专利技术者杨迎春 申请人:安徽金禾实业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麦芽酚生产中的格氏试剂合成反应溶剂，其特征在于它由如下重量配比的原料混合组成：环己烷２．６－３．２，四氢呋喃０．８－１．２。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨迎春，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]