一种防老剂TMQ的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，涉及一种防老剂TMQ的制备方法。以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与静态混合器组合，一步法制备橡胶防老剂TMQ。产品TMQ有效体含量53.4~77.5%，与现有的技术相比，采用反应釜与静态混合器的组合，对整个反应体系液体流进行强制性地混合接触反应，大大增加了体系的传质效果，避免了传统工艺丙酮消耗偏高的现象，同时反应时间从6~12小时缩短至最少0.05小时，具有操作简单、设备可靠、催化剂消耗量低，成本较低、有效体含量较高等优点。

Preparation of an antioxidant TMQ

The invention belongs to the technical field of fine chemical industry, and relates to a preparation method of antioxidant TMQ. Using aniline and acetone as raw materials, rubber antioxidant TMQ was prepared by one-step method using a combination of reactor and static mixer. Compared with the existing technology, the product TMQ has 53.4-77.5% effective body content. By using the combination of reactor and static mixer, the liquid flow of the whole reaction system is forced to mix and contact, which greatly increases the mass transfer effect of the system, avoids the phenomenon of high acetone consumption in traditional process, and reduces the reaction time from 6-12 hours to at least 0.05 hours. It is simple to operate. The equipment is reliable, the catalyst consumption is low, the cost is low, the effective volume content is high and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种防老剂TMQ的制备方法
本专利技术属于精细化工
，涉及一种防老剂TMQ的连续化制备方法，是一种绿色环保的制备工艺。本专利技术是关于一种连续催化缩合制备防老剂TMQ（2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体）的方法，是一种环保高效的制备工艺。在传统间歇性釜式反应器上，附加循环泵及静态混合器等，实现TMQ生产上的连续，从而缩短反应时间、减少原料消耗、降低动力成本、降低劳动强度、保持生产和产品质量的稳定性。
技术介绍
防老剂TMQ是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，又名防老剂RD，是一种酮胺类防老剂，为淡黄色至墟泊色颗粒或薄片，主要用作橡胶防老剂，国内年需求量达10万吨，是国内外市场上需求量最大的橡胶防老剂产品之一，合成防老剂TMQ的主要原料是苯胺和丙酮（或其衍生物），工艺大体可分为“一步法”或“两步法”两种。“一步法”工艺过程为：苯胺、丙酮在催化剂作用下发生缩合、聚合反应，直接得到含2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体的防老剂TMQ缩聚液，TMQ缩聚液经液碱中和、分水、蒸馏等得到TMQ。“两步法”工艺过程为：苯胺、丙酮在催化剂作用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防老剂TMQ的制备方法，其特征在于：以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与静态混合器组合，一步法制备橡胶防老剂TMQ，；通过以下方式来实现：苯胺、丙酮、催化剂三种物质通过各自输送设备，任一种或两种或三种物质的一部分或全部连续地进入反应釜或静态混合器中，同时反应釜中的物料输送至静态混合器中，进行强制反应，静态混合器出口的物料，一部分循环进入反应釜中，另一部分进入中间罐，得到TMQ缩聚反应液，再进行中和分水、油相蒸馏造粒得到TMQ。

【技术特征摘要】
1.一种防老剂TMQ的制备方法，其特征在于：以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与静态混合器组合，一步法制备橡胶防老剂TMQ，；通过以下方式来实现：苯胺、丙酮、催化剂三种物质通过各自输送设备，任一种或两种或三种物质的一部分或全部连续地进入反应釜或静态混合器中，同时反应釜中的物料输送至静态混合器中，进行强制反应，静态混合器出口的物料，一部分循环进入反应釜中，另一部分进入中间罐，得到TMQ缩聚反应液，再进行中和分水、油相蒸馏造粒得到TMQ。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化剂为盐酸、硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、卤化铜、钛酸及钛酸酯的一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的一步法制备橡胶防老剂TMQ的反应温度为90~160℃，反应时间为0.05~3小时；所述反应温度由静态混合器和反应釜控制。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的一步法制备橡...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦志强，付春，黄伟，史乐萌，高留冕，孙阿沁，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32