一种2,6-二甲基硝基苯的合成方法技术

一种在微管式反应器中连续合成2,6‑二甲基硝基苯的方法。包括以下步骤：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；(4)反应后出料至液液分离器，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到目标产物。本发明专利技术以微管式反应器替代反应釜，工艺稳定，所需空间小，提缩短了反应时间，2,6‑二甲基硝基苯收率得到了提高。

A Method for the Synthesis of 2,6-Dimethylnitrobenzene

A method for continuous synthesis of 2,6 dimethylnitrobenzene in a microtubular reactor is described. It includes the following steps: (1) immersing the microtubular reactor in the oil bath, connecting the outlet pipe to the liquid-liquid separator, and connecting the inlet pipe to the feed pump; (2) mixing 98% nitric acid and 98% sulfuric acid into mixed acid with a molar ratio of sulfuric acid to nitric acid of 2-4; (3) mixing acid and m-xylene into the microtubular reactor at a certain flow rate by two feeding ways, adjusting the flow rate, so as to make the friction between nitric acid and m-xylene. The molar ratio is from 1.1 to 1.3; (4) After the reaction, the feed is discharged to the liquid-liquid separator, and the organic phase is washed by alkali, water and distillation to obtain the target product. The invention replaces the reaction kettle with a microtubular reactor. The process is stable, the space required is small, the reaction time is shortened, and the yield of 2,6 dimethylnitrobenzene is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二甲基硝基苯的合成方法
本专利技术涉及一种在微管式反应器中2,6-二甲基硝基苯的合成方法，属于有机化工合成领域。
技术介绍
2,6-二甲基硝基苯是一种重要的医药、染料中间体，通常在单釜或串联反应釜中，以间二甲苯为原料，硝硫混酸为硝化剂反应得到2,6-二甲基硝基苯和2,4-二甲基硝基苯的混合物，经过精馏分别得到2,6-二甲基硝基苯和2,4-二甲基硝基苯。徐振元等（陕西化工，1992（2）：12-16）在四口烧瓶中以硝硫混酸为硝化剂，二段变温分批滴加硝化工艺，两种硝化产物收率达到93%，含2,4-二甲基硝基苯76%、2,6-二甲基硝基苯19%，其它异构体的硝基物和二硝基物为5%。吴珍满（广东化工，1999（3）：32-34）采用混酸硝化工艺，以静态混合器为反应器进行硝化反应，2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率为93.5%，两者质量比为3:7。上述方法中存在操作繁琐，传质、传热效率低，存在局部过热，易发生串联、氧化等副反应。CN201510485972.9公开了一种微波辐射快速选择性硝化间二甲苯的方法，在四口烧瓶中以氯仿和乙酸酐为溶剂，硝酸铋为硝化剂，沸石分子筛为催化剂，反应1min后，2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率达到56.3%。该方法中试剂种类多样，增加了后续的分离难度，后续分离工艺复杂。目前还没有文献提到在微管式反应器中连续工艺合成2,6-二甲基硝基苯的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2,6-二甲基硝基苯的合成工艺，具体涉及一种在微管式反应器中连续合成2,6-二甲基硝基苯的方法。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；反应温度为30~60℃，反应器内停留时间为60~240s；(4)物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。一般地，所述的微管式反应器内径为0.1~1mm，优选微管式反应器内径为0.4~0.6mm。所述微反应器采用内径为0.5mm的不锈钢管。所述的微管式反应器的材质为不锈钢。所述的微管式反应器内部为螺旋盘管结构。本专利技术该方法中，2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率大于95%，2,6-二甲基硝基苯收率大于40%，二硝化物不高于2.5%。本专利技术中所采用技术与现有技术相比，以微管式反应器替代反应釜，工艺稳定，所需空间小，提高了传质传热效果，缩短了反应时间，有效抑制了二硝化合物的产生，2,6-二甲基硝基苯收率得到了有效提高。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。微反应器采用内径为0.5mm的不锈钢管，螺旋盘管；将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接。实施例198%硝酸和98%硫酸配成摩尔比为2的混酸；将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1；调节油浴温度控制反应温度为60℃，反应器内停留时间60s；物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相；有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率95.1%，2,6-二甲基硝基苯收率40.5%，二硝化物2.0%。实施例298%硝酸和98%硫酸配成摩尔比为2的混酸；将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.3；调节油浴温度控制反应温度为60℃，反应器内停留时间240s；物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相；有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率96.3%，2,6-二甲基硝基苯收率40.1%，二硝化物2.2%。实施例398%硝酸和98%硫酸配成摩尔比为2的混酸；将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.3；调节油浴温度控制反应温度为30℃，反应器内停留时间60s；物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相；有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率95.3%，2,6-二甲基硝基苯收率41.1%，二硝化物1.9%。实施例498%硝酸和98%硫酸配成摩尔比为4的混酸；将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.3；调节油浴温度控制反应温度为30℃，反应器内停留时间240s；物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相；有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率95.9%，2,6-二甲基硝基苯收率42.0%，二硝化物1.6%。实施例598%硝酸和98%硫酸配成摩尔比为4的混酸；将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.3；调节油浴温度控制反应温度为60℃，反应器内停留时间60s；物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相；有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率97.2%，2,6-二甲基硝基苯收率45.8%，二硝化物1.2%。实施例698%硝酸和98%硫酸配成摩尔比为4的混酸；将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.3；调节油浴温度控制反应温度为60℃，反应器内停留时间240s；物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相；有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯总收率96.4%，2,6-二甲基硝基苯收率42.6%，二硝化物2.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6‑二甲基硝基苯的合成方法，包括以下步骤：(1) 将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2) 将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3) 采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；反应温度为30~60℃，反应器内停留时间为60~240 s；(4) 物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6‑二甲基硝基苯、2,4‑二甲基硝基苯。

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二甲基硝基苯的合成方法，包括以下步骤：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；反应温度为30~60℃，反应器内停留时间为60~240s；(4)物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6-二甲基硝基苯、2,4-二甲基硝基苯。...

【专利技术属性】
技术研发人员：金钢，杨怀青，任磊，黄伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32