The invention discloses a preparation method of flaky silver powder. The method uses water, silver salt, complexing agent, silver plating brightener, dispersant, alkali or acid, flaky alkaline compound crystallization template or flaky acid compound crystallization template or sublimated flaky compound crystallization template and reductant as raw materials, and adopts electroless plating method to plating silver on the surface of flaky compound crystallization template until The silver ion reacts completely. After the reaction, the flake silver powder is obtained directly without ball milling through separation, purification and processing. The technical scheme of the invention has a series of advantages, such as low energy consumption, small environmental pollution, simple production process, short process route, small investment in large-scale production equipment, high production efficiency, low production cost, good dispersibility and conductivity of products, and is suitable for large-scale production. It solves the problems existing in the existing ball milling and template preparation process of flake silver powder and industrialization. The outlook is promising.
【技术实现步骤摘要】
一种片状银粉的制备方法
本专利技术属于金属粉末材料的制备
，涉及一种片状银粉的制备方法。
技术介绍
片状银粉具有优异的催化性能、优良的烧结性能、优良的触变性能、优良的附着力、良好的屏蔽效应、优异的电磁波反射能力和极佳的导电性能，使其在化学催化、粉末冶金、导电涂料、导电胶粘剂、导电油墨和导电浆料等领域具有广泛的应用。球形银粉和颗粒状银粉颗粒间的接触是点接触，导电通道截面积小，导电性能差，金属粉末用量大，使用成本高；而片状银粉颗粒不仅比表面积大，且颗粒间的接触是线接触和面接触，使得片状银粉颗粒间的接触面积大幅度增加，因此，与球形银粉和颗粒状银粉相比，片状银粉颗粒形成相同导电性能的导电通道所需银粉的量明显减少，而且用片状银粉配制的粘稠产品还具有触变性能，产品的沉降稳定性能显著提高；由于银粉属贵金属材料，所以，采用片状银粉配制导电电子材料既可显著提高产品的导电性能、附着力和储存稳定性，又可大幅度降低银粉的用量，节约资源，降低生产成本，提高经济效益；在化学催化、电磁屏蔽和雷达波反射方面，由于片状银粉明显比球形银粉和颗粒状银粉的比表面积大，显示出优异的催化性能、电磁屏蔽...
【技术保护点】
1.一种片状银粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)制备片状碱性化合物结晶模板或片状酸性化合物结晶模板；2)配置含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物；或配置含片状酸性化合物结晶模板和银盐的酸性混合物；或配制含可升华的片状化合物结晶模板和银盐的混合物；3)按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；4)片状银粉的制备：在步骤2)中的含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物中或含片状酸性化合物结晶模板和银盐的酸性混合物中或含可升华的片状化合物结晶模板和银盐的混合物中，加入...
【技术特征摘要】
2018.03.16 CN 2018102378304;2018.03.16 CN 201810231.一种片状银粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)制备片状碱性化合物结晶模板或片状酸性化合物结晶模板；2)配置含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物；或配置含片状酸性化合物结晶模板和银盐的酸性混合物；或配制含可升华的片状化合物结晶模板和银盐的混合物；3)按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；4)片状银粉的制备：在步骤2)中的含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物中或含片状酸性化合物结晶模板和银盐的酸性混合物中或含可升华的片状化合物结晶模板和银盐的混合物中，加入步骤3)的还原剂水溶液，将银离子还原成金属银并化学镀镀到片状结晶模板表面，直至银离子反应完全，得到反应产物；当以片状碱性化合物结晶为模板或以片状酸性化合物结晶为模板时，将反应产物加热至沸腾，使片状化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到银片粗产物，所得银片粗产物经多次沸水洗涤和趁热过滤重复操作提纯后，再经加水搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤、无水乙醇洗涤、过滤和干燥的工艺过程，当以可升华的片状化合物结晶为模板时，反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀银的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到银片，所得银片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤、无水乙醇洗涤、过滤和干燥的工艺过程；最终得到平均粒径为0.5～3.0μm和平均厚度为10～30nm的片状银粉。2.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中：片状碱性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、碱性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入碱性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到碱性化合物结晶的饱和溶液；将碱性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状碱性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状碱性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状碱性化合物结晶模板；片状酸性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、酸性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入酸性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到酸性化合物结晶的饱和溶液；将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状酸性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状酸性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状酸性化合物结晶模板。3.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中：含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物的配制方法为：按照水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱和片状碱性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂和碱混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状碱性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状碱性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物；含片状酸性化合物结晶模板和银盐的酸性混合物的配制方法为：按照水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、酸和片状酸性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂和酸混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状酸性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状酸性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状酸性化合物结晶模板和银盐的酸性混合物；含可升华的片状化合物结晶模板和银盐的混合物的配制方法为：按照水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂和可升华的片状化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、银盐、络合剂、镀银光亮剂和分散剂混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入可升华的片状化合物结晶，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将可升华的片状化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含可升华的片状化合物结晶模板和银盐的混合物。4.权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于，步骤4)中：以片状碱性化合物结晶为模板时，片状银粉的制备：将含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将银离子还原成金属银并化学镀镀到片状碱性化合物结晶模板表面，直至银离子反应完全；由于片状碱性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状碱性化合物结晶模...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘福生，郜伟，党增超，马国权，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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