一种锆基金属有机框架复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种锆基金属有机框架复合材料及其制备方法和应用，通过控制实验条件得到粒径在100nm的UiO‑66‑NH2金属有机框架材料，并以其作为负载基质，在其规则均匀分布的孔道结构中包埋信号分子三(2，2'‑联吡啶)二氯化钌，获得Ru‑UiO‑66‑NH2材料，利用其高比表面积进行银纳米粒子的负载，然后采用电致化学发光的检测技术将其应用于小分子过氧化氢的检测。该方法可以避免背景信号的干扰，光信号稳定，灵敏度高。

A Zirconium-based Metal-Organic Frame Composite Material and Its Preparation Method and Application

The invention discloses a zirconium-based metal-organic frame composite material and its preparation method and application. UiO_66_NH2 metal-organic frame material with a particle size of 100 nm is obtained by controlling experimental conditions, and as a loading matrix, ruthenium dichloride, a signal molecule tri (2,2'bipyridine) is embedded in its regularly uniformly distributed pore structure to obtain Ru UiO_66_NH2 material. Silver nanoparticles were loaded with high specific surface area, and then electrochemiluminescence (ECL) was used to detect small molecules of hydrogen peroxide. This method can avoid the interference of background signal, and the optical signal is stable and sensitive.

【技术实现步骤摘要】
一种锆基金属有机框架复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种锆基金属有机框架复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
金属有机框架材料(MOFs)是一类基于有机配体和金属离子通过自组装形成的新型微孔晶态材料。金属离子或者金属簇在其中充当节点，有机配体作为桥联，往往形成具有规则孔道的长程有序的晶态材料，是近几十年来配位化学领域中发展比较快的新材料。与传统的无机多孔材料相比，MOFs材料有着优异的性能，如：高度有序的多孔结构、高比表面积、结构组分可调性、尺寸形貌可控性、功能多样性和良好的生物相容性等。基于以上优点，目前MOFs材料已经广泛应用于氢气存储、药物运载、催化反应、生物传感器、气体吸附与脱离等方面。过氧化氢(H2O2)是一种重要工业中间原料和医用消毒剂，在工业、环境、制药、食品领域有着广泛应用。然而较高浓度的过氧化氢会对环境和人体健康造成一定影响。因此，构建快速、灵敏、有效的H2O2检测方法有着积极意义。目前国内外对过氧化氢的检测方法主要有化学发光法、荧光法、分光光度法以及电化学方法等。其中，电致化学发光的方法因为操作简单、快速灵敏对H2O2检测具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锆基金属有机框架复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：将氯化锆溶解在N，N‑二甲基甲酰胺中，得到氯化锆溶液；S2：将2‑氨基‑对苯二甲酸溶解在N，N‑二甲基甲酰胺中，得到2‑氨基‑对苯二甲酸溶液；S3：将上述两种溶液混合并逐滴加入冰醋酸，搅拌20‑30分钟；S4：将步骤S3所得到的混合液倒入反应釜中，水热反应，结束后取出反应釜自然冷却至室温，产物经清洗、离心、干燥，得到UiO‑66‑NH2材料；S5：将步骤S4所得到的UiO‑66‑NH2材料与三(2，2'‑联吡啶)二氯化钌溶解在DMF中，90℃下搅拌12h，产物经清洗、离心、干燥，得到Ru‑UiO‑66‑NH...

【技术特征摘要】
1.一种锆基金属有机框架复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：将氯化锆溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，得到氯化锆溶液；S2：将2-氨基-对苯二甲酸溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，得到2-氨基-对苯二甲酸溶液；S3：将上述两种溶液混合并逐滴加入冰醋酸，搅拌20-30分钟；S4：将步骤S3所得到的混合液倒入反应釜中，水热反应，结束后取出反应釜自然冷却至室温，产物经清洗、离心、干燥，得到UiO-66-NH2材料；S5：将步骤S4所得到的UiO-66-NH2材料与三(2，2'-联吡啶)二氯化钌溶解在DMF中，90℃下搅拌12h，产物经清洗、离心、干燥，得到Ru-UiO-66-NH2材料；S6：将步骤S5所得到的Ru-UiO-66-NH2材料溶解在去离子水中，然后加入单宁酸溶液搅拌20秒，产物经清洗、离心，得到黑红色产物；S7：将黑红色产物再次溶解于去离子水中，然后在混合液中加入碳酸钾溶液调节pH值到7.5，最后加入硝酸银溶液在室温下混合搅拌1小时，产物经清洗、离心、干燥，得到AgNPs@Ru-UiO-66-NH2材料。2.根据权利要求1所述的锆基金属有机框架复合材料的制备方法，其特征在于，所述氯化锆溶液的浓度为5.0-7.0mg/mL；所述2-氨基-对苯二甲酸溶液的浓度为41-43.4mg/mL。3.根据权利要求1所述的锆基金属有机框架复合材料的制备方法，其特征在于，所述氯化锆溶液、2-氨基-对苯二甲酸溶液、醋酸溶液的体积之比为3：1：2.5。4.根据权利要求1所述的锆基金属有机框架复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述水热反应是指120℃水热反应24h；清洗是指N，N-二甲基甲酰胺，乙醇分别各清洗三次，干燥是指在真空干燥箱中80℃干燥12h。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王广凤，冯秀云，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34