一种制备单金属卟啉化合物的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种制备单金属卟啉化合物的方法及装置，该方法以卟啉与过渡金属的乙酸含水盐或氯化物含水盐为原料，在金属化反应装置上进行回流反应，用薄层色谱法(TLC)或紫外可见光光谱法(UV–Vis)监测反应进程，直到把卟啉完全反应完，再将反应产物经简单的蒸出溶剂、再经水洗后重结晶后得到产物。本发明专利技术的单金属卟啉聚合物由于具有更高的共轭结构而表现出更好的氧还原反应电催化活性，无论在酸性、碱性还是中性电解质中都能催化氧还原反应，具有良好的稳定性和耐甲醇性能。单金属卟啉大规模合成方法具有很好的社会效益和经济效益、收率高、生产成本低、产物容易分离。

A Method and Device for Preparing Monometallic Porphyrins

The invention discloses a method and a device for preparing monometallic porphyrin compounds. The method uses porphyrin and transition metal acetic acid or chloride hydrate as raw materials to react in a metallization reaction device. The reaction process is monitored by thin layer chromatography (TLC) or ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), until porphyrin is completely reacted, and the reaction product is simple. The product was obtained by evaporating solvent and recrystallizing after washing. The single metalloporphyrin polymer of the invention exhibits better electrocatalytic activity for oxygen reduction reaction due to its higher conjugated structure. It can catalyze oxygen reduction reaction in acidic, alkaline or neutral electrolytes, and has good stability and methanol resistance. Large-scale synthesis of monometalloporphyrins has good social and economic benefits, high yield, low production cost and easy separation of products.

【技术实现步骤摘要】
一种制备单金属卟啉化合物的方法及装置
本专利技术涉及卟啉化合物领域，特别涉及一种制备单金属卟啉化合物的方法及装置。
技术介绍
卟啉是一类含有四个吡咯分子的大环类化合物,是卟吩环碳上的氢原子被部分或全部取代后形成的化合物。母体卟吩自由碱的两个吡咯质子被金属取代后即成金属卟啉。以卟啉为原料合成各种金属卟啉化合物的反应通常被称为卟啉的金属化反应或称为插入金属的反应。本专利技术人在从事卟啉化合物的制备方法及其结构的研究中发现卟啉金属化反应或插入金属的反应是一个热力学可逆反应，(ShuA.Yao，ChristopherB.Hansen,JohnF.Berry，Polyhedron，Volume58，13July2013，Pages2-6)这一反应传统上是由20世纪70年代建立的四种方法中的一种实现的：乙酸/乙酸盐法，吡啶法，Buchler乙酰丙酮法，AdlerN，N-二甲基甲酰胺(DMF)法。在这四种方法中，乙酸/乙酸盐法是唯一用于生产M(POR)OAc配合物(M＝＝金属正离子，如M2+，M3+，POR＝卟啉-2，OAc＝＝乙酸根—1)的方法，这主要由于乙酸盐配体的可靠稳定性。乙酸/乙酸盐法因本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，以卟啉与过渡金属的乙酸含水盐或氯化物含水盐为原料，在金属化反应装置上进行回流反应，用薄层色谱法TLC或紫外可见光光谱法UV–Vis监测反应进程，直到把卟啉完全反应完，将反应产物经简单的蒸出溶剂、再经水洗后重结晶后得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，以卟啉与过渡金属的乙酸含水盐或氯化物含水盐为原料，在金属化反应装置上进行回流反应，用薄层色谱法TLC或紫外可见光光谱法UV–Vis监测反应进程，直到把卟啉完全反应完，将反应产物经简单的蒸出溶剂、再经水洗后重结晶后得到产物。2.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属的乙酸含水盐或氯化物含水盐加入比例为卟啉：金属离子摩尔比1:2。3.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属的乙酸含水盐选自三水乙酸铁[Fe3(μ3-O)(H2O)3(OAc)6]OAc、一水乙酸铜Cu(OAc)2·H2O、四水乙酸镍Ni(OAc)2·4H2O、四水乙酸钴Co(OAc)2·4H2O、三水乙酸锰[Mn3(μ3-O)(H2O)3(OAc)6]OAc中的任意一种。4.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，过渡金属的氯化物含水盐选自氯化镍六水合物NiCl2·6H2O、六水合氯化钴CoCl2·6(H2O)、二水合氯化铜CuCl2·2H2O中的任意一种。5.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，所述混合溶剂为氯苯和N，N-二甲基甲酰胺，混合V...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚姝，陈亮明，乔纳森·吴东，
申请(专利权)人：广州市绿盈环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44