The invention relates to the field of chemical synthesis, in particular to a preparation method of benzoxamine chloride. It includes the following steps: (1) p-tert-octyl phenol and dichloroethane are used as raw materials to react under the condition of catalytic heating, after separation and washing, p-tert-octyl phenoxyethyl chloride is obtained; (2) p-tert-octyl phenoxyethyl chloride is mixed with dimethyl ethanolamine and reacted under the condition of catalytic heating, then p-tert-octyl phenoxyethyl dimethylamine ether is obtained by separation, washing and vacuum distillation;\uff08 3) Benzylsalicylammonium chloride was synthesized by mixing teroctylphenoxyethyl dimethylaminoethyl ether with benzyl chloride under stirring heating and crystallization drying. In this method, dichloroethane was used instead of dichlorodiethyl ether. The three-step synthesis reaction was carried out under atmospheric pressure, the reaction temperature was not more than 140 C, and the reaction conditions were mild, which avoided ammonolysis in traditional preparation process. The high temperature and high pressure production link of the reaction effectively improves the safety of the production process.
【技术实现步骤摘要】
一种苄索氯铵的制备方法
本专利技术属于化学合成领域,具体涉及一种苄索氯铵的制备方法。
技术介绍
苄索氯铵是一种新型的表面活性剂,易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液,已被广泛用于日化添加剂。苄索氯铵还具有较好的杀菌和防腐效果,作为新一代的洗涤剂、杀菌剂,已被广泛运用在医药领域之中。现在国内对苄索氯铵的需求很大,来源主要通过进口,国内从事苄索氯铵生产的厂家很少。目前苄索氯铵的生产主要是以对特辛基苯酚、二氯二乙基醚、二甲胺和氯化苄为原料合成苄索氯铵。此工艺途径中需要进行氨解反应,此反应是在高温高压的条件下才能进行,存在较大的生产安全隐患。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:针对现有技术中的缺陷与不足,提供一种新的苄索氯铵的制备方法,该方法用二氯乙烷代替二氯二乙基醚,与对特辛基苯酚反应生成对特辛基苯氧基乙基氯,再用对特辛基苯氧基乙基氯与二甲基乙醇胺反应生成对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚。该苄索氯铵的制备方法避免了高温高压的生产环节,有效提高了生产过程中的安全性。本专利技术采用如下技术方案,来实现专利技术目的。一种苄索氯铵的制备方法,包括以下步骤:(1)以对特辛基苯酚和二氯乙烷为原料,在催化加热条件下反应,经分离洗涤,得到对特辛基苯氧基乙基氯;(2)将步骤(1)得到的对特辛基苯氧基乙基氯与二甲基乙醇胺混和,在催化加热条件下反应,经分离洗涤、减压蒸馏,得到对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚;(3)在有机溶剂中,将步骤(2)得到的对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚与氯化苄混和,在搅拌加热条件下反应,经结晶干燥,得到苄索氯铵;进一步地,步骤(1)所述的催化加热条件为:以碱性溶 ...
【技术保护点】
1.一种苄索氯铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以对特辛基苯酚和二氯乙烷为原料,在催化加热条件下反应,经分离洗涤,得到对特辛基苯氧基乙基氯;(2)将步骤(1)得到的对特辛基苯氧基乙基氯与二甲基乙醇胺混和,在催化加热条件下反应,经分离洗涤、减压蒸馏,得到对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚;(3)在有机溶剂中,将步骤(2)得到的对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚与氯化苄混和,在搅拌加热条件下反应,经结晶干燥,得到苄索氯铵。
【技术特征摘要】
1.一种苄索氯铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以对特辛基苯酚和二氯乙烷为原料,在催化加热条件下反应,经分离洗涤,得到对特辛基苯氧基乙基氯;(2)将步骤(1)得到的对特辛基苯氧基乙基氯与二甲基乙醇胺混和,在催化加热条件下反应,经分离洗涤、减压蒸馏,得到对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚;(3)在有机溶剂中,将步骤(2)得到的对特辛基苯氧乙基二甲胺基乙基醚与氯化苄混和,在搅拌加热条件下反应,经结晶干燥,得到苄索氯铵。2.根据权利要求1所述的一种苄索氯铵的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化加热条件为:以碱性溶液为催化剂,搅拌加热至液温50-90℃。3.根据权利要求1所述的一种苄索氯铵的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的分离洗涤具体为:将步骤(1)反应好的反应液静置分层,取有机相层,再用蒸馏水洗涤至pH为中性,取有机相层。4.根据权利要求1所述的一种苄索氯铵的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的催化加热条件为:以碱性溶液为催化剂,搅拌加热至液温120-140℃。5.根据权利要求1所述的一种苄索氯铵的制备方法,其特征在于,步骤(2)...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘遗松,梁毅,钟庆瑜,赖神风,
申请(专利权)人:江西省隆南药化有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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