一种ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法技术

一种ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法，属于陶瓷材料及制备技术领域。本发明专利技术材料包括质量分数60％～70％的玻璃和质量分数为30％～40％的氧化铝；所述玻璃为钾铝硼硅系玻璃和锌硼硅系玻璃的混合物，其中钾铝硼硅系玻璃的质量分数为30％～56％，锌硼硅系玻璃的质量分数为12％～35％；玻璃和氧化铝经混合、干燥、成型后低温烧结(810℃～850℃)制得。本发明专利技术制得ZnAl2O4陶瓷体系材料的介电常数为4.65～4.98，Q×f值为4746～7360GHz，热膨胀系数为4.7～5.6ppm/℃，抗弯强度为150～202Mpa。本发明专利技术相比现有ZnAl2O4基陶瓷材料明显降低了烧结温度，能够兼容LTCC技术用于电路集成，并且介电性能和机械性能优异，同时制备方法简单、原料成本低，与传统玻璃陶瓷的制备工艺基本相同，具有良好的工艺稳定性。

A ZnAl2O4 Ceramic System Material and Its Preparation Method

The invention relates to a ZnAl2O4 ceramic system material and a preparation method thereof, belonging to the field of ceramic materials and preparation technology. The materials of the invention include 60%-70% glass and 30%-40% aluminium oxide; the glass is a mixture of potassium-aluminium-borosilicate glass and zinc-borosilicate glass, in which the mass fraction of potassium-aluminium-borosilicate glass is 30%-56%, the mass fraction of zinc-borosilicate glass is 12%-35%; the glass and alumina are mixed, dried and formed and sintered at low temperature (81%). It was prepared at 0 850 C. The dielectric constant of the prepared ZnAl2O4 ceramics system material is 4.65-4.98, the Q*f value is 4746-7360 GHz, the thermal expansion coefficient is 4.7-5.6 ppm/C, and the bending strength is 150-202 Mpa. Compared with the existing ZnAl2O4-based ceramics, the sintering temperature of the present invention is obviously reduced, which is compatible with LTCC technology for circuit integration, and has excellent dielectric and mechanical properties. The preparation method is simple, the raw material cost is low, and the preparation process of the traditional glass-ceramic is basically the same, and the process stability is good.

【技术实现步骤摘要】
一种ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法
本专利技术属于陶瓷材料及制备
，具体涉及一种ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是近几十年发展起来的新型信息功能陶瓷材料之一，是当今信息功能材料的研究重点。随着无线通讯系统和微波器件的电子消费品市场的快速增长，要求电子元器件朝着高频化、高集成化、微型化、轻便化、多功能化、低成本化的方向发展。这同时也就要求微波介质陶瓷材料制作的微波电子元器件具有更佳的介电性能。低温共烧陶瓷(LowTemperatureCo-firedceramics,LTCC)技术能够有效地在三维空间上设计多层结构电路，面对当前的众多需求是一种不错的解决方案。LTCC技术组合许多陶瓷和导体薄层形成多层模块，同时整合被动元器件诸如带状传输线、天线、滤波器、谐振器、电容、电感、分频器等共同设计整个模块实现更多功能，可用于制造片式多层元件和多层模块，得到符合实际应用要求的微波电子元件，满足了电路中各类微波器件的微型化、集成化、模块化的要求。其中，在设计三维布线时大量使用低介电常数材料(ε为4～9)，由此可知，低介电常数的陶瓷材料是当今和未来LTCC技术的不断追求。另一方面，随着通信设备的工作频率进一步向高频范围拓展，材料极化损耗问题和信号延迟现象愈专利技术显，系统损耗和发热量也会随之增大，而材料介电常数减小时，材料的信号传输速率和品质因数均能得到显著提高，此时，随着运行频率的不断提高，特别是进入毫米波段后，通讯器件尺寸大小约为毫米量级，相比系统稳定性恶化，器件的小型化已变得相对不重要。所以，为了克服频率拓宽带来的众多问题，在保证高品质因数的同时必须降低微波器件的介电常数。同时，LTCC技术要求与银或铜等高导电率低成本的金属进行多层布线共烧，这些金属材料在高频应用时具有较低的导体损耗和低电阻，但由于金属Ag和Cu电极的熔点较低，这就要求LTCC微波介质陶瓷材料的烧结温度能够低于电极的熔点温度。为此，研究开发具有介电常数和高品质因数且能够低温烧结的微波介质陶瓷材料，以实现现代通信技术的进一步发展是未来通信事业发展的必要趋势和要求，也是提供通信品质和服务的重要保证。当前商业化的LTCC材料普遍具有高于5的相对介电常数，如Dupont951(ε＝7.85,tanδ＝0.0063)、Dupont943(ε＝7.5,tanδ＝0.002)、HeraeusCT800(ε＝7.68,tanδ＝0.0039)等。有部分商业LTCC材料的介电常数低于5，比如KyoceraGL530(ε＝4.9,Q×f＝3330GHz)、NECglassMLS25M(ε＝4.7,Q×f＝720GHz)。然而，关于介电常数低于5且Q×f高于5000的LTCC材料的研究比较匮乏。LTCC材料包括玻璃陶瓷体系和微晶玻璃体系。其中，微晶玻璃体系中以FerroA6为代表，在10GHz频率下其介电常数为5.7±0.2，tanδ<0.1％。而对于玻璃陶瓷体系，大部分的研究都是以氧化铝作为陶瓷填充物，最终形成以氧化铝为主晶相的玻璃陶瓷材料。氧化铝的介电常数为9.8，因此所得到的玻璃陶瓷材料介电常数普遍高于5且Q×f较低。比如在XingyuChen的研究中，以SiO2–B2O3–CaO–MgO玻璃作为氧化铝的烧结助剂，获得以氧化铝为主晶相的玻璃陶瓷材料在1MHz下介电常数为7.3，tanδ为0.0015。而在I.J.Induja的研究中，以K-Ba-Si玻璃作为氧化铝的烧结助剂，获得以氧化铝为主晶相的玻璃陶瓷材料在1MHz下介电常数为4.8，但玻璃陶瓷材料损耗偏大，tanδ为0.007。ZnAl2O4基陶瓷材料是近年来研究报道的一种新型高品质因素微波介质陶瓷材料，它具有较低的介电常数和较高的品质因素，是一种具有广阔研究前景的新型微波介质陶瓷材料。然而，ZnAl2O4基微波介质陶瓷的综合性能还不够理想，并且ZnAl2O4微波陶瓷的烧结温度超过1400℃。而在实际改进工作中，当其中一种或两种性能得到改善时，其他的性能往往受到较大的影响，这就给ZnAl2O4陶瓷体系的研究带来了挑战。在K.P.Surendran的研究中，他们在1425℃的烧结温度下制备的ZnAl2O4微波陶瓷的介电常数为8.5(比氧化铝的介电常数低)且其Q×f为56319GHz。K.P.Surendran的研究表明以ZnAl2O4为主晶相时有助于玻璃陶瓷获得较低的介电常数和较高的Q×f。在SangOkYoon的研究中，通过添加Zn-B-Si玻璃作为氧化铝的烧结助剂，获得了以ZnAl2O4为主晶相的玻璃陶瓷材料，该材料具有5.72～6.61的介电常数，其Q×f值为17757GHz，致密化烧结温度为900度，然而，SangOkYoon获得的玻璃陶瓷存在第二晶相氧化铝，介电常数在6左右。另外，夏琴的研究中，通过单独添加KABS玻璃作为氧化铝的烧结助剂，获得的材料在1MHz下介电常数为6.1，tanδ为0.002。综上，研究一种以ZnAl2O4为主晶相、介电常数低于5、Q×f值较高的玻璃陶瓷具有广阔的市场应用前景。
技术实现思路
鉴于现有技术的需求，针对目前玻璃陶瓷材料介电常数较高且损耗较大的问题，本专利技术提供一种具有低介电常数、高品质因数和低烧结温度的ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法。本专利技术的技术方案如下：一方面本专利技术提供一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，包括质量分数60％～70％的玻璃和质量分数为30％～40％的氧化铝；所述玻璃为钾铝硼硅系玻璃和锌硼硅系玻璃的混合物，其中钾铝硼硅系玻璃的质量分数为30％～56％，锌硼硅系玻璃的质量分数为12％～35％；玻璃和氧化铝经混合、干燥、成型、烧结制得。作为优选方式，所述钾铝硼硅系玻璃的质量分数为30％～36％，锌硼硅系玻璃的质量分数为24％～35％，在此条件下，所述微波介质陶瓷材料的结晶相为单一的ZnAl2O4相。进一步地，所述钾铝硼硅系玻璃的原料包括K2O，Al2O3，B2O3和SiO2。作为优选方式，所述钾铝硼硅系玻璃的原料还包括Na2O，Na2O的加入同体系中本身存在的K2O形成双碱效应，进而降低介电损耗。作为优选方式，所述钾铝硼硅系玻璃的原料还包括Y2O3，Y2O3的加入有助于增强玻璃体系的化学稳定性。进一步地，所述钾铝硼硅系玻璃的组成为2％～4％的K2O，1％～4％的Al2O3，10％～16％的B2O3，70％～80％的SiO2，0.5％～2％的Na2O，0.2％～0.8％的Y2O3。进一步地，所述钾铝硼硅系玻璃的原料包括ZnO，B2O3和SiO2。作为优选方式，所述锌硼硅系玻璃的原料还包括Al2O3，Al2O3的加入有助于形成[AlO4]结构，进而提高玻璃抗弯强度。进一步地，所述锌硼硅系玻璃的组成为70％～80％的ZnO，10％～18％的B2O3，10％～15％的SiO2，1％～2％的Al2O3。进一步地，所述ZnAl2O4陶瓷体系材料的介电常数为4.65～4.98，Q×f值为4746～7360GHz，热膨胀系数为4.7～5.6ppm/℃，抗弯强度为150～202Mpa。另一方面。本专利技术提供一种ZnAl2O4陶瓷体系材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：配料；将K2O，Al2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，包括质量分数60％～70％的玻璃和质量分数为30％～40％的氧化铝；所述玻璃为钾铝硼硅系玻璃和锌硼硅系玻璃的混合物，其中钾铝硼硅系玻璃的质量分数为30％～56％，锌硼硅系玻璃的质量分数为12％～35％；玻璃和氧化铝经混合、干燥、成型、烧结制得。

【技术特征摘要】
1.一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，包括质量分数60％～70％的玻璃和质量分数为30％～40％的氧化铝；所述玻璃为钾铝硼硅系玻璃和锌硼硅系玻璃的混合物，其中钾铝硼硅系玻璃的质量分数为30％～56％，锌硼硅系玻璃的质量分数为12％～35％；玻璃和氧化铝经混合、干燥、成型、烧结制得。2.根据权利要求1所述的一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，所述钾铝硼硅系玻璃的原料包括K2O，Al2O3，B2O3和SiO2；所述钾铝硼硅系玻璃的原料包括ZnO，B2O3和SiO2。3.根据权利要求2所述的一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，所述钾铝硼硅系玻璃的原料还包括Na2O和/或Y2O3；所述锌硼硅系玻璃的原料还包括Al2O3。4.根据权利要求3所述的一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，所述钾铝硼硅系玻璃的组成为2％～4％的K2O，1％～4％的Al2O3，10％～16％的B2O3，70％～80％的SiO2，0.5％～2％的Na2O，0.2％～0.8％的Y2O3；所述锌硼硅系玻璃的组成为70％～80％的ZnO，10％～18％的B2O3，10％～15％的SiO2，1％～2％的Al2O3。5.根据权利要求1所述的一种ZnAl2O4陶瓷体系材料，其特征在于，所述ZnAl2O4陶瓷体系材料的介电常数为4.65～4.98，Q×f值为4746～7360GHz，热膨胀系数为4.7～5.6ppm/℃，抗弯强度为150～202Mpa。6.一种ZnAl2O4陶瓷体系材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：配料；将K2O，Al2O3，B2O3，SiO2作为钾铝硼硅系玻璃的原料进行配料，将ZnO，B2O3，SiO2作为锌硼硅系玻璃的原料进行配料；步骤2：一次球磨；对步骤1配好的钾铝硼硅系玻璃的原料和锌硼硅系玻璃的原料分别进行一次球磨，待球磨完成后，将所得两种球磨料烘干并过筛，得到钾铝硼硅系粉体和锌硼硅系粉体；步骤3：熔融玻璃；分别加热步骤2制得的钾铝硼硅系粉体和锌硼硅系粉体进行熔融，并在熔融状态下迅速将得到的玻璃熔体淬火，由此分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟朝位，尚勇，唐斌，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51