升华法制备二氧化硅气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种升华法制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：（1）将升华物质溶于醇水溶剂中得到透明溶液；（2）将硅源和碱催化剂加入到步骤（1）所述的溶液中混合均匀，静置形成凝胶，将凝胶老化；（3）将步骤（2）老化的凝胶进行真空升华去除升华物质，得到二氧化硅气凝胶。本发明专利技术升华物质可以占据凝胶的孔隙，对凝胶的网络结构起着增强的作用，能够降低凝胶的收缩；制备过程不需要溶剂交换和凝胶表面改性过程，节省大量的有机溶剂且大幅度提高了二氧化硅气凝胶的制备效率。本发明专利技术制备的二氧化硅气凝胶具有纳米孔结构，孔径分布为1~200 nm，BET比表面积高达300~1000 m

Preparation of silica aerogels by sublimation method

The invention discloses a method for preparing silica aerogels by sublimation method, which comprises the following steps: (1) the sublimation material is dissolved in alcohol water solvent to obtain a transparent solution; (2) the silicon source and the alkali catalyst are added to the solution in step (1) to mix evenly, and the gel is formed statically, and the gel is aged; (3) the gel with aging (2) aging is vacuum sublimated to remove the gel. Hua material obtained silica aerogel. The sublimation material can occupy the pores of the gel, enhance the network structure of the gel, reduce the shrinkage of the gel, and do not need the solvent exchange and the gel surface modification process in the preparation process, thereby saving a large amount of organic solvents and greatly improving the preparation efficiency of the silica aerogel. The silica aerogel prepared by the invention has nano pore structure, the pore size distribution is 1~200 nm, and the specific surface area of BET is as high as 300~1000 m.

【技术实现步骤摘要】
升华法制备二氧化硅气凝胶的方法
本专利技术属于纳米多孔新材料制备领域，特别涉及升华法制备二氧化硅气凝胶的方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的轻质固体材料，具有比表面积大（300~1000m2·g-1），低密度（3~500kg·m-3），低热导率（0.01~0.05W·m-1·K-1）等优异物理性质，可广泛应用于航空航天、石油管道、建筑、催化、污水处理等领域。二氧化硅气凝胶的制备通常是先利用溶胶-凝胶法制备出凝胶，然后再进行干燥除去凝胶孔隙中的的溶剂。为获得低密度的气凝胶，通常采用超临界干燥的方法，但是超临界干燥设备昂贵，维护费用高，导致气凝胶价格昂贵，限制了气凝胶的广泛应用。为降低气凝胶的干燥成本，目前已有很多报道采用常压干燥的方法来代替超临界干燥的方法。如中国专利公开号CN108423685A以正硅酸乙酯为硅源，通过酸碱两步催化得到凝胶，然后对凝胶进行溶剂交换和表面改性，最后进行常压干燥得到二氧化硅气凝胶；中国专利公开号CN107686117A以含有有机基团的有机硅为前驱体，采用溶胶-凝胶法获得凝胶，然后将凝胶在有机溶剂中进行浸泡，并对凝胶表面进行改性，最后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.升华法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将升华物质溶于醇水溶剂中得到透明溶液；（2）将硅源和碱催化剂加入到步骤（1）所述的溶液中混合均匀，静置形成凝胶，将凝胶老化；（3）将步骤（2）老化的凝胶进行真空升华去除升华物质，得到二氧化硅气凝胶。

【技术特征摘要】
1.升华法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将升华物质溶于醇水溶剂中得到透明溶液；（2）将硅源和碱催化剂加入到步骤（1）所述的溶液中混合均匀，静置形成凝胶，将凝胶老化；（3）将步骤（2）老化的凝胶进行真空升华去除升华物质，得到二氧化硅气凝胶。2.根据权利要求1所述的升华法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）中凝胶的老化温度为60~80℃，老化时间为2~12h。3.根据权利要求1所述的升华法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：步骤（3）中在10~40℃下进行真空升华。4.根据权利要求1所述的升华法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述的升华物质、硅源、醇、水、碱催化剂的摩尔比为1:0.1~20:10~50:0.4~10:0.001~0.05。...

【专利技术属性】
技术研发人员：云山，陈全会，陈荣，郭探，张加栋，李彦兴，李华举，洪坤，陈静，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32