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一种单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法技术

技术编号:20926793 阅读:40 留言:0更新日期:2019-04-20 11:58
本发明专利技术属于碳纳米材料领域,公开了一种单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法,包括:(1)将单壁碳纳米管原样置于反应器中,通入惰性气体,加热至相对较低的温度T1,待温度稳定后通入强氧化气体,反应0.1‑5h,停止通入强氧化气体;(2)在惰性气体保护下,加热至相对较高的温度T2,待温度稳定后通入弱氧化气体,反应0.1‑5h,停止通入弱氧化气体;T2‑T1≥100℃;(3)将步骤(2)所得样品分散至酸溶液中,搅拌反应0.1‑24h,过滤干燥。该方法不仅可以在碳纳米管表面免受破坏的前提下提高杂质碳的处理效率,又可以有效地破坏产物中碳包金属结构的外层结晶石墨杂质,解决包覆在结晶石墨层内的金属颗粒难以去除的难题,从而提高单壁碳纳米管的纯度和品质。

A Gradient Oxidation Purification Method for Single-walled Carbon Nanotubes

The invention belongs to the field of carbon nanomaterials, and discloses a gradient oxidation purification method for single-walled carbon nanotubes, which includes: (1) placing the original single-walled carbon nanotubes in a reactor, feeding inert gas, heating them to a relatively low temperature T1, and then entering strong oxidation gas after the temperature is stabilized, reacting for 0.1 5h, stopping the strong oxidation gas; (2) heating them to a relative temperature under the protection of inert gas. Higher temperature T2, when the temperature is stable, weak oxidation gas is introduced, reaction time is 0.1 5 h, and weak oxidation gas is stopped; T2 T1 (> 100 C); (3) The sample obtained in step 2 is dispersed into acid solution, stirring reaction time is 0.1 24 h, and filtering and drying. This method can not only improve the treatment efficiency of carbon impurity without destroying the surface of carbon nanotubes, but also effectively destroy the outer crystalline graphite impurities of the carbon-coated metal structure in the product, and solve the difficult problem of removing metal particles coated in the crystalline graphite layer, thus improving the purity and quality of single-walled carbon nanotubes.

【技术实现步骤摘要】
一种单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法
本专利技术属于碳纳米材料
,特别涉及一种基于强弱氧化气氛梯度氧化辅助酸处理的碳纳米管纯化方法。
技术介绍
单壁碳纳米管作为最具代表性的一维纳米材料,具有许多优异的力学性能、热学性能、电学性能和化学性能,其在电子器件、复合材料、传感器和催化剂载体等诸多领域都展现出广阔的应用前景。目前,单壁碳纳米管的制备方法主要有三种,即电弧放电法、激光蒸发法和化学气相沉积法,而无论是电弧放电法、激光蒸发法还是化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管中都或多或少含有杂质,这些杂质的存在极大地阻碍了单壁碳纳米管的性能研究和实际应用。科学家们已提出了很多单壁碳纳米管的纯化方法,如离心分离法(BandowS,etal.AppliedPhysicsA-MaterialsScience&Processing,1998,67:23)、微滤法(BandowS,etal.,J.Phys.Chem.B,1997,101,8839)、高温退火法(LambertJ.M.,ChemPhysLett1994,226:364)以及液相/气相氧化法(Dujardin,E.etal.Advanc本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法,其特征在于,该方法采用强氧化性气氛低温氧化和弱氧化性气氛高温氧化相结合的方式进行,包括如下步骤:(1)强氧化性气氛低温氧化:将单壁碳纳米管原样置于反应器中,持续通入惰性气体,加热反应器至相对较低的温度T1,待温度稳定后通入强氧化气体,反应0.1‑5h,然后停止通入强氧化气体;(2)弱氧化性气氛高温氧化:在惰性气体保护下,将上述反应器继续加热至相对较高的温度T2,待温度稳定后通入弱氧化气体,反应0.1‑5h,然后停止通入弱氧化气体;T2‑T1≥100℃;(3)酸处理:将步骤(2)所得的固体样品分散至酸溶液中,搅拌反应0.1‑24h,然后过滤干燥得到纯化单壁碳...

【技术特征摘要】
1.一种单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法,其特征在于,该方法采用强氧化性气氛低温氧化和弱氧化性气氛高温氧化相结合的方式进行,包括如下步骤:(1)强氧化性气氛低温氧化:将单壁碳纳米管原样置于反应器中,持续通入惰性气体,加热反应器至相对较低的温度T1,待温度稳定后通入强氧化气体,反应0.1-5h,然后停止通入强氧化气体;(2)弱氧化性气氛高温氧化:在惰性气体保护下,将上述反应器继续加热至相对较高的温度T2,待温度稳定后通入弱氧化气体,反应0.1-5h,然后停止通入弱氧化气体;T2-T1≥100℃;(3)酸处理:将步骤(2)所得的固体样品分散至酸溶液中,搅拌反应0.1-24h,然后过滤干燥得到纯化单壁碳纳米管。2.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法,其特征在于,步骤(1)T1为200~600℃。3.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法,其特征在于,步骤(2)T2为400~1200℃。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述惰性气体各自独立地选自氮...

【专利技术属性】
技术研发人员:邓顺柳汪凯范建标陈淼淼肖君谢素原
申请(专利权)人:厦门大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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