α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维、制备方法及其在光催化降解苯酚类化合物中的应用技术

本发明专利技术涉及一种α‑氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其具体为：1）将硝酸铁的正丁醇溶液于120℃‑160℃保温12‑36h，自然冷却至室温，经离心分离、洗涤、干燥得到α‑Fe2O3粉体；2）将α‑Fe2O3粉体在氮气氛围下用无水乙醇进行超声清洗，然后放入PS纤维磁力搅拌0.5‑3小时，最后在氮气氛围下于

Alpha-Ferric Oxide Polystyrene Composite Fiber, Preparation Method and Its Application in Photocatalytic Degradation of Phenolic Compounds

The invention relates to a preparation method of a_Fe2O3 polystyrene composite fiber, which is as follows: 1) the n-butanol solution of iron nitrate is kept at 120 160 for 12_36h, cooled naturally to room temperature, and the powder of a_Fe2O3 is obtained by centrifugal separation, washing and drying; 2) the powder of a_Fe2O3 is ultrasonic cleaned with anhydrous ethanol in nitrogen atmosphere, and then put into the magnetic stirring of PS fiber. Mix for 0.5 3 hours, and finally in nitrogen atmosphere.

【技术实现步骤摘要】
α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维、制备方法及其在光催化降解苯酚类化合物中的应用
本专利技术属于纤维制备、及苯酚类化合物降解
，具体涉及一种α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维、制备方法及其在光催化降解苯酚类化合物中的应用。
技术介绍
随着社会和工业的快速发展，水污染已经成为严重危害人类生存的难题之一。其中，苯酚类污染物多存在于矿石精炼、染料、药物生产工业的废水中，因其结构稳定，具有一定的致癌性等特点而备受关注。光催化污染物降解技术因其高效、廉价、绿色环保等特点逐渐引起了广泛的关注。光催化技术的关键在于高效稳定的光催化剂的开发。现有商品化的光催化材料P25(TiO2)，虽然表现出良好的光催化性能，但材料的光响应范围过窄，太阳能利用率较低。因此，仍有必要对用于降解苯酚类化合物的催化剂进行进一步研究和开发。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种α-氧化铁复合聚苯乙烯纤维、制备方法及其在光催化降解苯酚类化合物中的应用。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其包括如下步骤：1）将硝酸铁的正丁醇溶液于120℃-160℃保温12-36h，自然冷却至室温，经离心分离、洗涤、干燥得到α-Fe2O3粉体；2）将α-Fe2O3粉体在氮气氛围下用无水乙醇进行超声清洗，然后放入PS纤维磁力搅拌0.5-3小时，最后在氮气氛围下于60Co-γ射线装置中，控制25-35kGy辐照量辐照处理6-12小时，经洗涤、干燥即得α-Fe2O3/PS复合纤维。具体的，步骤1）中，可以取8-12g硝酸铁溶于40mL-80mL正丁醇中获得硝酸铁的正丁醇溶液。优选的，步骤1）具体为：1）称取8-12g硝酸铁（Fe(NO3)3•9H2O），加入到40mL-80mL正丁醇中，搅拌溶解得到暗红色溶液，将其倒入100ml聚四氟反应釜中，5-10℃/min升温至120℃-160℃并保温12-36h后，自然冷却至室温，8000rpm离心分离，获得红色粉体，无水乙醇洗涤离心5次，将粉体置于真空烘箱中，于真空0.8-0.9MPa条件下40℃保温烘干后得到α-Fe2O3粉体(平均粒径9.5-52.5nm)。具体的，步骤2）中，可以取0.02-0.10gα-Fe2O3粉体用100-180ml无水乙醇进行超声清洗，PS纤维添加量为0.2-1.0g。优选的，步骤2）具体为：量取100-180ml无水乙醇置于250ml玻璃样品瓶中，以100ml/min流速通氮气15min后，称取α-Fe2O3粉体0.02-0.10g，倒入玻璃样品瓶中并盖上瓶盖，封口膜密封瓶盖四周，置于超声清洗机400W超声20min。称取PS纤维0.2-1.0g放入玻璃样品瓶中，密封，磁力搅拌0.5-3小时后，以100ml/min流速通氮气15min，密封玻璃样品瓶。将玻璃样品瓶置于一60Co-γ射线装置中，控制25-35kGy辐照量辐照处理6-12小时。辐照处理结束后，取出复合纤维，用200ml无水乙醇淋洗样品后，放入真空烘箱中，控制0.9MPa压力35℃保温6-12小时后，得到α-Fe2O3/PS复合材料。具体的，步骤2）中，PS纤维经下述步骤获得：将聚苯乙烯粉体、二甲基甲酰胺和氯苯混合后，于60-75℃回流搅拌反应4-8小时，然后冷却至室温，得到PS纺丝液，再经静电纺丝，即得。其中，聚苯乙烯粉体、二甲基甲酰胺和氯苯的混合比例为：取6.0-15.0g聚苯乙烯粉体、80-110mL二甲基甲酰胺以及20-40mL氯苯进行混合；静电纺丝条件如下：纺丝液推进速度为0.15-0.50ml/min，电压18.0-23.5kV，接收距离14-18cm，纺丝机操作舱湿度45-75%、温度15-25℃。本专利技术提供了采用上述制备方法制备得到的α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维。本专利技术还提供了上述α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维在光催化降解苯酚类化合物中的应用。本专利技术还提供了上述α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维作为油吸附剂的应用。本专利技术中，赤铁矿(α-Fe2O3)不仅是一种绿色、廉价的半导体，而且可以有效吸收30~37%的太阳能，因此成为理想的光催化剂之一。其次，在光催化过程中，催化剂的回收以及循环使用也成为其实际使用过程中的重要考察因素之一。本专利技术复合纤维太阳能利用率高、成本低廉、光催化高浓度酚类降解活性高、结构稳定，而且该复合纤维对于多种油性物质和有机污染物表现出良好的吸附能力，在生活废水处理和工业废水处理等领域有着广泛的应用前景。和现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术采用溶解热法和静电纺丝法分别合成了高分散性的Fe2O3材料和高比表面积（BET法测量比表面积大于160m2/g）的聚苯乙烯（PS）纤维，并通过γ射线辐照法得到Fe2O3/PS复合材料。该Fe2O3/PS复合材料具有良好的油吸附能力，对汽车机油、真空泵油、食用花生油的吸附量达到141.6，139.4和138.0g/g；同时其在可见光（λ>400nm）下光照1小时，分别对20mg/L4-氯苯酚和10mg/L4-硝基苯酚的催化降解率达到96.2%和89.2%。经过6次循环后，光催化降解性能均大于78%，催化剂回收率达到99.2%。附图说明图1为实施例1和2中Fe2O3-1（a）和Fe2O3-2(b)的纳米颗粒透射电镜图（插图为样品粒径分布图）；图2为实施例1步骤1）制备所得PS纤维的扫描电镜图（插图为高倍扫描电镜图，PS纤维表面存在大量褶皱结构）；图3为实施例1制备所得Fe2O3/PS-1复合纤维的扫描电镜图（插图为高倍扫描电镜图，Fe2O3-1颗粒均匀分布在PS纤维表面）；图4为实施例2制备所得Fe2O3/PS-2复合纤维的扫描电镜图（插图为高倍扫描电镜图，Fe2O3-2颗粒均匀分布在PS纤维表面）；图5为实施例1和2制备所得Fe2O3/PS-1和Fe2O3/PS-2样品的XRD图谱；图6为光催化降解装置示意图；图7为不同样品可见光光催化4-CP(a)和4-NP(b)的降解性能图；图8为实施例2得到Fe2O3/PS-2复合纤维光催化循环实验中降解效率图；图9为不同样品对汽车机油、花生油、真空泵油的吸附量。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步地详细介绍，但本专利技术的保护范围并不局限于此。实施例1一种α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其具体包括如下步骤：1）称取8.0g聚苯乙烯(PS)粉体，量取72ml二甲基甲酰胺将PS搅拌溶胀，再加入氯苯28mL，在75℃条件下搅拌加热回流4小时，然后冷却至室温得到PS纺丝液；将纺丝液注入25ml玻璃注射器中，采用7号不锈钢针头，在推进速度为0.36mL/min，电压19kV，接收距离17cm，纺丝机操作舱湿度45%，温度25℃的条件下进行静电纺丝得到PS纤维（见图2）；2）称取8.08g硝酸铁（Fe(NO3)3•9H2O）加入到50mL正丁醇中，搅拌溶解，得到暗红色溶液，将其倒入100ml聚四氟反应釜中，5℃/min升温至120℃并保温12h后，自然冷却至室温，8000rpm离心分离，得到红色粉体，无水乙醇洗涤离心5次，将粉体置于真空烘箱中，于真空0.9MPa条件下40℃保温烘干得到Fe2O3-1粉体（平均粒径：11.5nm，见图1）；3）量取100ml无水乙醇置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α‑氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将硝酸铁的正丁醇溶液于120℃‑160℃保温12‑36h，自然冷却至室温，经离心分离、洗涤、干燥得到α‑Fe2O3粉体；2）将α‑Fe2O3粉体在氮气氛围下用无水乙醇进行超声清洗，然后放入PS纤维磁力搅拌0.5‑3小时，最后在氮气氛围下于

【技术特征摘要】
1.一种α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将硝酸铁的正丁醇溶液于120℃-160℃保温12-36h，自然冷却至室温，经离心分离、洗涤、干燥得到α-Fe2O3粉体；2）将α-Fe2O3粉体在氮气氛围下用无水乙醇进行超声清洗，然后放入PS纤维磁力搅拌0.5-3小时，最后在氮气氛围下于60Co-γ射线装置中，控制25-35kGy辐照量辐照处理6-12小时，经洗涤、干燥即得α-Fe2O3/PS复合纤维。2.如权利要求1所述α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤1）中，取8-12g硝酸铁溶于40mL-80mL正丁醇中获得硝酸铁的正丁醇溶液。3.如权利要求1所述α-氧化铁聚苯乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤2）中，取0.02-0.10gα-Fe2O3粉体用100-180ml无水乙醇进行超声清洗，PS纤维添加量为0.2-1.0g。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王吉超，史维娜，李英，张裕平，李恒，崔增辉，张晓静，
申请(专利权)人：河南科技学院，新乡学院，
类型：发明
国别省市：河南,41