一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法技术

本方法公开了一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种利用高效液相色谱‑荧光检测法定量、气相色谱‑质谱法辅助定性定量来测定2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷含量的方法，包括以下步骤：取适量均匀样品于自动索氏提取瓶中，加入体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液进行索式提取，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，过滤，滤液经高效液相色谱‑荧光检测法分析，气相色谱‑质谱法辅助定性定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，具有较高的回收率，能够满足检测需要。

A METHOD FOR DETERMINATION OF 2,2-BIS(4-HYDROXYPHENYL)-4-METHYL PENTANE

This method discloses a method for the determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-4-methylpentane content, belonging to the field of analysis and detection, in particular a method for the determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-4-methylpentane content by high performance liquid chromatography-fluorescence detection, gas chromatography-mass spectrometry-assisted qualitative and quantitative analysis, including the following steps: In an automatic Soxhlet extraction bottle, a mixture of n-hexane and acetone with a volume ratio of 1:1 was added for Soxhlet extraction. The extract was refluxed at 80 ~C for more than 4 hours. After cooling to room temperature, the filtrate was filtered. The filtrate was analyzed by high performance liquid chromatography and fluorescence detection, and qualitative and quantitative analysis was assisted by gas chromatography and mass spectrometry. The method is simple, rapid, accurate in qualitative and quantitative analysis, and has a high recovery rate, which can meet the needs of detection.

【技术实现步骤摘要】
一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法
本专利技术属于分析检测领域，涉及一种测定2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的方法，具体涉及一种利用高效液相色谱-荧光检测法定量、气相色谱-质谱法辅助定性定量来测定2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的方法。
技术介绍
2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷，英文名称为2，2-bis(4′-hydroxyphenyl)-4-methylpentane，CAS6807-17-6，分子量270.37，分子式C18H22O2，固体，熔点154℃，沸点430℃，微溶于水，溶于丙酮等有机溶剂。2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷在工业上主要作为精细化工原料，可以用于生产聚氯乙烯热稳定剂、橡胶防老化剂、阻燃剂、油漆油墨抗氧剂、增塑剂、紫外吸收剂、农药等。同时，毒理学资料表明，2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷具有一定的生殖毒性，可造成严重眼刺激，引起呼吸道刺激，对生育能力及胎儿可造成伤害，对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。然而，公开的文献中尚未检索到2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的检测方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷含量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱‑荧光检测法定量，气相色谱‑质谱法辅助定性定量，包括如下步骤：(1)样品制备：固体样品切割粉碎混匀，液体样品挥发干燥后按固体样品处理；(2)提取和测定：称取适量均匀试样，滤纸包裹置于250mL自动索氏提取瓶中，加入100mL体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱分析；若存在阳性检出情况，则进一步将上述滤液进行气相色谱‑质谱联用仪分析；(3)仪器条件：高效液相色谱，配荧光检测器，采用规格为250mm×4.6mm，...

【技术特征摘要】
1.一种测定2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱-荧光检测法定量，气相色谱-质谱法辅助定性定量，包括如下步骤：(1)样品制备：固体样品切割粉碎混匀，液体样品挥发干燥后按固体样品处理；(2)提取和测定：称取适量均匀试样，滤纸包裹置于250mL自动索氏提取瓶中，加入100mL体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱分析；若存在阳性检出情况，则进一步将上述滤液进行气相色谱-质谱联用仪分析；(3)仪器条件：高效液相色谱，配荧光检测器，采用规格为250mm×4.6mm，5μm的C18色谱柱，激发波长230nm，发射波长314nm，柱温30℃，进样量10μL；流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1.0mL/min，初始50％乙腈，20min内线性升高至95％乙腈，保持5min，1min内线性降低至50％乙腈，保持4min；气相色谱条件，采用规格为30m×0.25mm...

【专利技术属性】
技术研发人员：高俊海，房艳，
申请(专利权)人：谱尼测试集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11