一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂的检测方法组成比例

技术编号:20902163 阅读:69 留言:0更新日期:2019-04-17 16:39
一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂的检测方法,通过一种通过式固相萃取技术,选择合适的萃取方法Captive EMR‑Lipid净化柱来净化样品,上样前无需活化和平衡,样液直接加载至SPE柱以吸附FSMA样品脂质中C5及以上的碳链,从而除去脂质、蛋白质干扰物,达到净化11种目标香料添加剂的目的。该小柱能不含溶剂保留滤芯,可实现重力自流,简化了样品前处理步骤,缩短前处理时间,少了样品杂质峰的干扰,从而显著提高方法的可靠性和实用性,通过Captive EMR‑Lipid(增强型脂质去除过滤柱)以固相萃取SPE形式净化,高效液相色谱仪进行检测,具有回收率高,简便、快速等优点,可以满足日常对特医配食品中香料化合物的限量控制的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂的检测方法
本专利技术涉及食品添加剂检测
,特别涉及一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂的检测方法。
技术介绍
特殊医学用途配方食品(FSMA,以下简称特医食品)是为了满足进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态人群对营养素或膳食的特殊需要,专门加工配制而成的配方食品,其主要成分为蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素等生物活性成分,是国内新兴的食品产业。而特医食品中香兰素等添加剂的使用必不可少的,香兰素等添加剂的安全性在国内外仍然存在一定争议,大剂量的使用香兰素等添加剂对人体有较大的危害,过度摄入可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝肾等,同时麦芽酚具有弱致突变活性和诱导细胞死亡的毒性作用等等。而制造人工香料香兰素化合物通常用廉价的原料合成,如愈创木酚、丁香酚、或木质素等。在人工合成原料的过程中,所用原料不纯或合成不完全,会有副产物、中间产物等香兰素衍生物生成,包括合成香兰素、乙基香兰素、愈创木酚、香草酸、丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香豆素等化合物。经调研,食品用香料在特医食品中按生产需要适量使用(除0-6个月的婴幼儿特医食品),对其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂的检测方法,其特征在于,所述的方法由以下步骤组成:(1)标准储备液的配制:分别精密称取各标准品分别置于20mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得到相应标准储备液,浓度为3mg/mL于‑18℃冷冻保存;(2)混合标准中间液的配制:精密移取各标准储备液各1.0mL,置于同一20mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,得到混合标准中间液1;精密移取混合标准中间液11.0mL,置于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到混合标准中间液2;(3)不同浓度的系列标准工作溶液配制:精密移取各标准储备溶液各1.0mL、0.5mL、0.2mL、0.1mL、0....

【技术特征摘要】
1.一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂的检测方法,其特征在于,所述的方法由以下步骤组成:(1)标准储备液的配制:分别精密称取各标准品分别置于20mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得到相应标准储备液,浓度为3mg/mL于-18℃冷冻保存;(2)混合标准中间液的配制:精密移取各标准储备液各1.0mL,置于同一20mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,得到混合标准中间液1;精密移取混合标准中间液11.0mL,置于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到混合标准中间液2;(3)不同浓度的系列标准工作溶液配制:精密移取各标准储备溶液各1.0mL、0.5mL、0.2mL、0.1mL、0.05mL、0.02mL至20mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,配制成不同浓度的系列标准工作溶液,供高效液相色谱仪测定;(4)样品预处理:准确称取1g样品,加甲醇,涡旋1min,超声10min,10000r/min离心10min,取上清液,供净化用;(5)测定:取600mg/6mL的CaptiveEMR-Lipid小柱将样品的上清液全部加到柱管内,上样接收,重力自流,抽干小柱,接收液用氮吹仪35℃吹至溶液不到1mL,用甲醇定容至1mL。过0.45μm滤膜,上机检测;液相色谱条件如下:色谱柱为4.6mm×100mm×2.7μm的AgilentPoroshell120SB-Aq,;DAD检测波长为280nm;进样体积为5μL;流速为1.0ml/min;柱温为30℃;流动相中A相为0.1%磷酸水溶液和B相为甲醇;梯度洗脱条件为74%的A相持续12min,经2min线性变化为20%的A相,持续4min;最后经1min线性变化为初始的74%A相;总检测时间为20min。2.根据权利要求1所述的一种特殊医学用途配方食品中香料添加剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴纤愫
申请(专利权)人:舟山市食品药品检验检测研究院
类型:发明
国别省市:浙江,33

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