一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，属于分析化学领域。一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，是将成核剂在催化剂存在的条件下，用硫酸进行消解。用氢氧化钠中和后，用纳氏试剂分光光度法测氨氮含量。本发明专利技术首次应用在成核剂领域，且方法无需溶剂、操作简便、对操作人员技术水平要求低、检测周期短、成本经济，适合塑料加工生产线上产品的快速、批量化定量分析。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法
本专利技术涉及一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，属于分析化学领域。
技术介绍
聚丙烯β晶型成核剂，在优化聚丙烯产品的冲击强度和热变形温度上，有着突出的作用。研究表明，成核剂的纯度，直接影响着产品的性能。然而，检测过程中发现，β成核剂很难溶于有机溶剂，因此，无法应用现代定性定量检测技术（比如液相色谱、气相色谱等）对其纯度进行定量。β晶型成核剂主要以亚酰胺类化合物为主，因此，可以通过建立氮元素的定量分析检测方法，实现对β成核剂的定量分析。目前针对有机物质的氮元素分析方法有现代有机元素分析仪测试方法和传统凯氏定氮等方法。前者仪器设备昂贵，维护成本高，对操作人员的技术要求高，无法在塑料加工生产线上普及；后者虽然对操作人员的水平要求较低，但是样品消化过程需要高温，消化时间长，还需蒸馏、吸收等繁琐步骤，不适合快速、批量化检测。因此，专利技术一种无需溶剂、操作简便、成本经济的，可用于β成核剂定量检测的常规检测方法，显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题：建立一种难溶于有机溶剂的聚丙烯β晶型成核剂氮元素的定量分析检测方法，该方法无需溶剂、操作简便本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，包括如下步骤：（1）预消解：称取固体试样，置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入催化剂后，缓慢加入硫酸，盖紧消解罐，在室温下预消解20~30 min后，放出反应气体；（2）消解：将步骤（1）中完成冷消解的聚四氟乙烯高压消解罐转移至高温烘箱中，设置反应温度180~200℃，反应50~90 min,反应完全后，关闭烘箱，待烘箱自然冷却后，取出高压消解罐,于通风橱中，缓慢放气直至气体排尽；（3）中和反应：用氢氧化钠溶液调节步骤（2）中剩余溶液至中性，静置过滤后，将滤液加水定容到500mL，待分析，滤渣可回收利用；（4）制作标准工作曲线：分别移取0.00 mL，0....

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，包括如下步骤：（1）预消解：称取固体试样，置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入催化剂后，缓慢加入硫酸，盖紧消解罐，在室温下预消解20~30min后，放出反应气体；（2）消解：将步骤（1）中完成冷消解的聚四氟乙烯高压消解罐转移至高温烘箱中，设置反应温度180~200℃，反应50~90min,反应完全后，关闭烘箱，待烘箱自然冷却后，取出高压消解罐,于通风橱中，缓慢放气直至气体排尽；（3）中和反应：用氢氧化钠溶液调节步骤（2）中剩余溶液至中性，静置过滤后，将滤液加水定容到500mL，待分析，滤渣可回收利用；（4）制作标准工作曲线：分别移取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.0mL标准工作溶液至50mL比色管中，加水定容，分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液和1.5mL纳氏试剂，摇匀，放置10min，在波长400nm处，以水作参比，测量吸光度；（5）样品测定：取步骤（3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王克智，林福华，张国才，代燕琴，薛晓虎，薛周桁，张惠芳，毛晨曦，张建军，李训刚，王冉，刘凤玉，李少阳，张鸿宇，李向阳，巩翼龙，王凯，王晶，王晨，杨树竹，唐钰，
申请(专利权)人：山西省化工研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14