一种纳米斜发沸石分子筛的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米斜发沸石分子筛的制备方法。首先将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅溶胶、铝源和水混合搅拌得到溶液I；或将本专利制备的纳米斜发沸石分子筛完全溶解在氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中得到溶液II。然后将溶液I或溶液II加入到由硅烷偶联剂和硅溶胶作为硅源与氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物、铝源、水形成的合成体系中，在80‑200℃下晶化10‑96小时，冷却至室温后经过固液分离，洗涤，干燥。本发明专利技术通过硅烷偶联剂有利于阻止硅酸根离子与铝酸根离子的缩聚反应，从而改变硅铝酸根离子形成斜发沸石分子筛初级结构单元或次级结构单元的反应机理。所得纳米斜发沸石分子筛具有相对结晶度高，晶粒尺寸小等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米斜发沸石分子筛的制备方法
本专利技术属于无机合成微孔材料领域，特别涉及一种纳米斜发沸石分子筛的制备方法。
技术介绍
斜发沸石分子筛已广泛应用于气体分离，废水处理和土壤改良以及工业催化等领域。目前，无论是人工合成还是天然矿物，其平均粒径一般在1μm以上，使得客体分子在较长孔道中存在较大的传质和扩散阻力，并直接影响其最终使用性能。研究表明通过减小分子筛晶粒尺寸可以有效解决上述问题，尤其在提高催化活性或吸附分离等方面具有优越性能。因此，许多研究者都在关注有关粒径可控的小晶粒沸石分子筛的合成方法与技术。但是，近年来有关纳米斜发沸石分子筛的合成方法却鲜有报道，主要原因是合成条件非常苛刻(AmericanMinerals,1963,48:1374)，而且在合成产物中常常伴生其他杂相(AmericanMinerals,1977,62:330)，极大地限制了应用和开发。
技术实现思路
本专利针对纳米斜发沸石分子筛难以合成问题，将硅烷偶联剂加入合成体系中就能够得到晶粒尺寸在50-300nm的纳米斜发沸石分子筛。硅烷偶联剂是一类含有不同疏水官能团(甲基、二甲基、三甲基)的有机硅，在碱性条件下遇水则发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米斜发沸石分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，室温下将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅溶胶、铝源和水混合搅拌0.5‑1小时后继续在60‑180℃下搅拌陈化6‑96小时，待冷却至室温后得到溶液I；其中各原料的量按硅溶胶以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，氢氧化钾以K2O计，所述溶液I的摩尔组成为0.5‑4(Na2O+K2O)：Al2O3：8‑20SiO2：150‑350H2O；其中Na/(Na+K)＝1‑0.3；步骤2，室温下将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与铝源和水混合均匀并且在室温下充分搅拌至澄清，再将硅烷偶联剂和硅溶胶混合，持续搅...

【技术特征摘要】
1.一种纳米斜发沸石分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，室温下将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅溶胶、铝源和水混合搅拌0.5-1小时后继续在60-180℃下搅拌陈化6-96小时，待冷却至室温后得到溶液I；其中各原料的量按硅溶胶以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，氢氧化钾以K2O计，所述溶液I的摩尔组成为0.5-4(Na2O+K2O)：Al2O3：8-20SiO2：150-350H2O；其中Na/(Na+K)＝1-0.3；步骤2，室温下将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与铝源和水混合均匀并且在室温下充分搅拌至澄清，再将硅烷偶联剂和硅溶胶混合，持续搅拌，配置出溶液III；其中各原料的量按硅溶胶以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，氢氧化钾以K2O计，所述溶液III的摩尔组成为Al2O3：SiO2：(Na2O+K2O)：H2O＝l：10-30：0.5-6：200-900，且K2O：Na2O＝0-2；所述硅烷偶联剂的加入量占总硅源(SiO2)的摩尔比值为5-45％；步骤3，将步骤1获得的溶液I加入步骤(2)配置的溶液III中，充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在80-200℃下经过10-96小时晶化，取釜，待冷却至室温，经过固液分离，洗涤，干燥后即得到纳米斜发沸石分子筛；所述溶液I的加入量是溶液III的0.5-30wt％。2.根据权利要求1所述的纳米斜发沸石分子筛的制备方法，其特征在于，将制备的纳米斜发沸石分子筛完全溶解在浓度为1-3M的氢氧化钠溶液或1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙继红，焦键，白诗扬，翟承伟，李晶，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11