The present invention relates to a preparation method of controllable grain size AEI molecular sieve, which is characterized by adding crystal seeds into the mixture of organic alkali, inorganic alkali and water, adding silicon source and aluminium source, stirring evenly to obtain a sol, and hydrothermal synthesis of the sol to obtain AEI molecular sieve, in which the mass ratio of organic alkali to inorganic alkali is 0.1-3; the mass ratio of organic alkali to inorganic alkali is 0.1-3; The ratio of total molar amount of alkali to total molar amount of organic alkali, inorganic alkali, water, crystal seed, silicon source and aluminium source is 0.010_0.075. The prepared molecular sieves are cubic or cubic crystals, and the ratio of silica to alumina is 10 25. The preparation method can accurately control the range of zeolite grains between 100 and 900 nm, and can effectively improve its catalytic activity and stability in the application as a catalyst, and the anti-carbon deposition ability will also be improved accordingly.
【技术实现步骤摘要】
一种可控晶粒的AEI分子筛的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种分子筛的制备方法,具体涉及一种可控晶粒的AEI分子筛的制备方法及其应用。
技术介绍
晶粒大小是影响分子筛催化剂活性的重要指标,同时也会影响催化剂寿命,因此多种分子筛合成的文献与专利中均出现了分子筛粒径控制的专利。例如中国专利CN106629767A中公布了一种利用硅聚合度及铝聚合度有效控制ZSM-5粒径的方法;中国专利CN105692649A中也公布了通过控制原料与工艺来控制钛硅分子筛粒径的方法。作为一种应用前景巨大的分子筛,SSZ-39目前仍少有该方面技术公布,中国专利CN105314646A虽然称其所制备分子筛晶粒形貌可控,但缺乏相关方法的说明。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种可控晶粒的AEI分子筛的制备方法,本专利技术通过有机碱和无机碱的用量比例,以及有机碱和无机碱的用量与原料总量的比例来控制AEI分子筛,尤其是SSZ-39分子筛晶粒的大小,可精确将晶粒的范围控制在100~900nm间。所述制备方法具体为:在有机碱、无机碱以及水的混合液中加入晶种后,再加入硅源、铝源,搅拌均匀后获得溶胶 ...
【技术保护点】
1.一种可控晶粒的AEI分子筛的制备方法,其特征在于,在有机碱、无机碱以及水的混合液中加入晶种后,再加入硅源、铝源,搅拌均匀后获得溶胶,将所述溶胶进行水热合成,即得AEI分子筛;其中,所述有机碱与无机碱的摩尔比为0.1~5;所述有机碱与无机碱的总摩尔量与有机碱、无机碱、水、晶种、硅源和铝源总摩尔量的比例为0.010‑0.075。
【技术特征摘要】
1.一种可控晶粒的AEI分子筛的制备方法,其特征在于,在有机碱、无机碱以及水的混合液中加入晶种后,再加入硅源、铝源,搅拌均匀后获得溶胶,将所述溶胶进行水热合成,即得AEI分子筛;其中,所述有机碱与无机碱的摩尔比为0.1~5;所述有机碱与无机碱的总摩尔量与有机碱、无机碱、水、晶种、硅源和铝源总摩尔量的比例为0.010-0.075。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机碱为哌啶嗡类化合物;优选为1,1-二甲基-3,5-二甲基哌啶嗡和1,1-二甲基-2,6-二甲基哌啶嗡中一种或两种;和/或,所述无机碱为NaOH和KOH中的一种或两种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述硅源选自白炭黑、粗孔硅球、Y型分子筛中的一种或多种;和/或,所述铝源选为Y型分子筛。4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述有机碱与无机碱的摩尔比为0.1-3;和/或,所述有机碱与无机碱的总摩尔量与所述水的摩尔比为0.015~0.075。5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述有机碱与无机碱的总摩尔量与所述硅源的摩尔比为0.5-2。6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水热合成具体为:将所述溶胶置于130-170℃的温度下,以0-80rpm搅拌速度,晶化1-5天;优选的,水热合成后,还包括分子筛后处理,具体为:将合成后的分子筛冷却后,进行洗涤、干燥,再置于450-600℃中焙烧4~12h。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,还包括半成品处理,具体为:将分子筛后处理后的分子筛采用铵盐水溶液,在60-120℃的交换温度中,交换2~5次;然后进行洗涤、干燥,450-600℃中焙烧4~12h;优选的,...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋锡滨,张兵,艾辽东,穆岩岩,
申请(专利权)人:山东国瓷功能材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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