纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法技术

本发明专利技术公开一种纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法，该纤维素磁性微球的制备方法包括如下步骤：将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60‑95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60‑95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球。

【技术实现步骤摘要】
纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法
本专利技术涉及催化剂制备
，特别涉及一种纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法。
技术介绍
对于部分化学反应而言，例如氢化反应，催化剂在其中起着重要的作用，大部分氢化反应都是在催化剂的催化作用下才得以完成的，常用的氢化反应催化剂有过渡金属、过渡金属盐类、过渡金属和配体生成的络合物。在现有技术中，采用以纤维素磁性微球负载催化剂的方法，提高催化剂对氢化反应的催化效率，但是其中碳微球的制备原料一般来源于石油裂解的产物，不具有再生性，且在氢化反应完成后，无法对其催化剂进行有效的回收再利用。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法，旨在解决氢化反应的催化剂在反应完成后无法有效回收再利用的问题。为实现上述目的，本专利技术提出一种纤维素磁性微球的制备方法，包括如下步骤：将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60-95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60-95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球。优选地，所述将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，制得纤维素溶液的步骤中，所述混合液中氢氧化锂、尿素质量比为4.6：15或者氢氧化钠、尿素质量比为7：12；所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为3～5％。优选地，所述将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液的步骤，具体包括：将纤维素溶解于温度为-12.6℃的氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，然后在5℃下进行离心脱泡，得到纤维素溶液。优选地，所述向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤，包括：在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球。优选地，所述在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤，包括：在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后以500～1300r/min搅拌至乳化剂分散均匀，以600～1300r/min速度搅拌加入至所述混合溶液中，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球。优选地，所述向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤中，每100g所述纤维素溶液中，所述环氧氯丙烷、所述司班80和所述异辛烷的添加量对应为1～10mL、45～180g和225～900g。优选地，所述将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60-95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60-95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球的步骤中，所述氢氧化钠的浓度为1M，体积为10～30mL；所述硝酸银溶液的体积为10mL，且10mL所述硝酸银溶液中硝酸银的质量对应为0.212～0.636g。优选地，所述将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60-95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60-95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球的步骤，包括：所述将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在氮气环境下搅拌混合，然后加热至60-95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60-95℃下继续搅拌2min，得到纤维素磁性微球。为实现上述目的，本专利技术提出一种快速氢化反应方法，使用上述的纤维素磁性微球的制备方法所制备的纤维素磁性微球为所述快速氢化反应的催化剂。本专利技术提供的技术方案中，通过以纤维素为原料制备具有磁性的纤维素磁性微球，该材料具有超顺磁的特性，在无外加磁场作用时，不表现出磁性，作为氢化反应的催化剂时，可以稳定地分散于反应体系中，催化反应的快速进行，并且在反应结束后，在外加磁场的作用下可以迅速与反应体系分离，从而实现催化剂的有效回收再利用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术提供的纤维素磁性微球的制备方法的一实施例的流程示意图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术提供一种纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S10：将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；具体实现时，所述混合液中氢氧化锂、尿素质量比为4.6：15或者氢氧化钠、尿素质量比为7：12；所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为3～5％。所述步骤S10具体包括：将纤维素溶解于温度为-12.6℃的氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，然后在5℃下进行离心脱泡，得到纤维素溶液。优选地，纤维素取纤维素棉短绒浆；所述在5℃下进行离心脱泡，得到纤维素溶液时的离心转速为6000rpm，离心脱泡后得到的纤维素溶液为透明的4wt％的纤维素溶液。步骤S20：向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；具体实现时，所述步骤S20包括：在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球。优选地，所述在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤，包括：在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60‑95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60‑95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；将FeCl2·4H2O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60-95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60-95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球。2.如权利要求1所述的纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，所述将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，制得纤维素溶液的步骤中，所述混合液中氢氧化锂、尿素质量比为4.6：15或者氢氧化钠、尿素质量比为7：12；所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为3～5％。3.如权利要求1所述的纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，所述将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液的步骤，具体包括：将纤维素溶解于温度为-12.6℃的氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，然后在5℃下进行离心脱泡，得到纤维素溶液。4.如权利要求1所述的纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，所述向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤，包括：在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球。5.如权利要求4所述的纤维素磁性微球的制备方法，其特征在于，所述在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国珍，李飞，蔡杰，丁文平，庄坤，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42