一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料技术

本发明专利技术涉及钕铁硼材料技术领域，尤其是涉及一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料。所述方法包括：以at％计，按Nd13Fe(75‑a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6‑b‑c‑d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，熔炼、浇铸得到合金铸锭，制备速凝铸片；氩气保护下，速凝铸片于900‑1000℃热处理1‑2h；热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；其中，a＝14‑15，b+c＝1.5‑3.2，d＝1.2‑1.4。本发明专利技术通过调整合适原料及HDDR各步骤工艺条件，无需预先长时间均质化热处理，能得到性能优异的钕铁硼材料。

【技术实现步骤摘要】
一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料
本专利技术涉及钕铁硼材料
，尤其是涉及一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料。
技术介绍
氢化-歧化-脱氢-再复合工艺(HDDR，Hydrogenation–Decomposition–Desorption-Recombination)是目前制备各向异性钕铁硼磁粉的比较实用的方法。采用HDDR工艺可使原始母合金粗大晶粒转变为大量约为0.3μm平均晶粒尺寸的亚微米细晶粒，这些亚微米晶粒的尺寸接近Nd2Fe14B相单磁畴尺寸，并且沿着原始母合金晶粒的易磁化轴方向一致排列，从而磁粉颗粒对外表现出高各向异性。但现有常规的HDDR工艺中，需要在1100-1200℃的温度条件下，经过约24后的热处理，才能进行HDDR工艺，耗费大量的时间和能源。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，所述制备的方法，通过调整合适原料及HDDR各步骤工艺条件，无需预先长时间均质化热处理，能得到性能优异的钕铁硼材料，提高生产效率。本专利技术的第二目的在于提供一种采用所述HDDR制备钕铁硼材料的方法制备得到的HDDR钕铁硼材料。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，包括如下步骤：(a)以at％计，按Nd13Fe(75-a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6-b-c-d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，于氩气保护下熔炼，浇铸得到合金铸锭；合金铸锭破碎，制备速凝铸片；(b)氩气保护下，速凝铸片于900-1000℃热处理1-2h；(c)热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；其中，a＝14-15，b+c＝1.5-3.2，d＝1.2-1.4。本专利技术通过调整钕铁硼原料配比，在其中掺杂特定量的锆、钼、铜和锌，锆和钼的加入，能够抑制软磁性α-Fe以及Nd(Fe、Co)2相的生成，从而增强磁去耦，抑制主相晶粒长大，可生成新的硼化物相部分替代富Nd相，提高耐蚀性能；并且，锆的加入在材料中存在富Zr相，并且在富Nd相和富B相中溶入一定量的Zr，主要分布在晶间区域，部分Zr进入主相中，稳定了主相，抑制了主相的歧化分解，未分解的主相粒子在脱氢重组过程中，成为主相晶粒择优形核长大的晶粒，使得重组晶粒取向排列，从而提高磁性能；锌和铜的加入，与Nd和Fe形成二元或三元相，形成非磁性晶界相，使主相磁去耦，提高矫顽力，同时抑制主相晶粒长大，而且部分代替易腐蚀的富Nd相，提高耐腐蚀性。锆、钼、铜和锌的协同加入，能够保证在脱氢重组过程中保留择优形核长大的精力，促进重组晶粒取向排列，从而提高磁性能；同时抑制主相晶粒长大，提高矫顽力和剩磁。并且，所述钕铁硼材料具有优异的居里温度。并且，同时采用速凝铸片作为原料，使合金的形成处于过冷的状态，从根本上抑制α-Fe的析出，能够最大程度的消除α-Fe，并且晶粒细小，结构均匀。锆、钼、铜和锌的加入量是专利技术人通过大量实验证明得到的，在上述加入量，能够优化钕铁硼的磁性能，而如果锆、钼、铜和锌的加入量过少，无法实现上述性能，加入量过多，具有负面效果，如过量的锌和铜加入，会局部溶于主相代替Fe，使主相的饱和磁化强度降低；或者过量的锆和钼加入，会在晶界或晶粒内生成非磁性硼化物相，使主相体积分数下降等。锆、钼、铜和锌的加入量按照上述范围，按at％计，Zr加入1.2-1.8，Mo加入0.3-1.4，Cu加入1.2-1.4，Zn加入1.2-2.9；如在不同实施例中，Zr的加入量可以为1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8等等，Mo的加入量可以为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4等等；Cu的加入量可以为1.2、1.3、1.4等等，Zn的加入量可以为1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9等等。优选的，所述步骤(a)中，以at％计，Nd13Fe(60.2-60.8)Co(14.2-14.8)B6.4Zr(1.2-1.8)Mo(0.3-1.4)Cu1.3Zn(1.7-2.2)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。优选的，所述步骤(a)中，以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr1.5Mo1.1Cu1.3Zn1.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。优选的，所述步骤(b)中，氩气保护下，以50-60℃/min的升温速率升温至900-1000℃进行热处理1-2h。本专利技术通过原料调控，采用消除了α-Fe的速凝铸片，配合掺杂了锌和锆，进而无需长时间保温均匀化处理，从成分上改善磁性能，节省工艺成本，提高效率。优选的，所述HDDR处理的方法，包括如下步骤：(c1)热处理后，速凝铸片吸氢破碎，于真空条件下，加热至700-750℃，通入0.1-0.2MPa的氢气，吸氢歧化2-3h；(c2)降低氢气分压至0.01-0.02MPa，于800-850℃，维持0.5-1h；(c3)降温至750-800℃，抽真空至≤10-2Pa脱氢1-2h，充入氩气，冷却至室温，得到所述钕铁硼材料。优选的，所述步骤(c2)中，以1-20℃/min升温至800-850℃。优选的，所述步骤(c2)中，降低氢气分压至0.01-0.02MPa，以9-12℃升温至800℃后，以15-20℃/min升温至850℃，维持0.5-1h。优选的，将所述钕铁硼材料超声分散于含有硅烷偶联剂的溶液中偶联预处理，烘干，与环氧树脂及助剂混合，施加取向磁场，压制成型，固化。优选的，所述硅烷偶联剂用量为钕铁硼材料的质量的1-2％。优选的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻用酚甲醛型多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和W-6C环氧树脂胶中的一种或多种。优选的，所述助剂包括固化剂。更优选的，所述固化剂包括脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺和双氰胺固化剂中的一种或多种。优选的，所述固化的条件为于170-180℃固化1-2h。本专利技术还提供了一种采用所述HDDR制备钕铁硼材料的方法制备得到的钕铁硼材料。本专利技术所述钕铁硼材料磁性能优异。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，通过调整合适原料及HDDR各步骤工艺条件，无需预先长时间均质化热处理，能得到性能优异的钕铁硼材料，提高生产效率；(2)本专利技术所述的制备钕铁硼材料的原料中，掺杂特定量的锆、钼、铜和锌，提高磁性能和耐腐蚀性能；同时，配合采用速凝铸片作为原料，使合金的形成处于过冷的状态，从根本上抑制α-Fe的析出，能够最大程度的消除α-Fe，并且晶粒细小，结构均匀；(3)本专利技术所述的制备方法得到的钕铁硼材料，磁性能优异。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)以at％计，按Nd13Fe(75‑a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6‑b‑c‑d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，于氩气保护下熔炼，浇铸得到合金铸锭；合金铸锭破碎，制备速凝铸片；(b)氩气保护下，速凝铸片于900‑1000℃热处理1‑2h；(c)热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；其中，a＝14‑15，b+c＝1.5‑3.2，d＝1.2‑1.4。

【技术特征摘要】
1.一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)以at％计，按Nd13Fe(75-a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6-b-c-d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，于氩气保护下熔炼，浇铸得到合金铸锭；合金铸锭破碎，制备速凝铸片；(b)氩气保护下，速凝铸片于900-1000℃热处理1-2h；(c)热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；其中，a＝14-15，b+c＝1.5-3.2，d＝1.2-1.4。2.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，以at％计，按Nd13Fe(60.2-60.8)Co(14.2-14.8)B6.4Zr(1.2-1.8)Mo(0.3-1.4)Cu1.3Zn(1.7-2.2)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。3.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr1.5Mo1.1Cu1.3Zn1.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。4.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，氩气保护下，以50-60℃/min的升温速率升温至900-1000℃进行热处理1-2h。5.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述HDDR处理的方法，包括如下步骤：(c1)热处理后，速凝铸片吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘荣明，刘冬，熊君，张康，周小文，刘辉，王倩，贾立颖，李炳山，
申请(专利权)人：北矿科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11