一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及吸波材料技术领域，具体而言，涉及一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用。所述尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法包括如下步骤：将镍源、锌源、铁源混合均匀后依次进行成型和烧结，得到熟料；将所述熟料进行真空回火后，得到所述尖晶石型镍锌铁氧体；所述真空回火的保温阶段所采用的气氛为真空气氛，且真空度为1～1000Pa。通过在真空条件下进行回火，能使尖晶石型镍锌铁氧体粉末颗粒表层的部分Fe

【技术实现步骤摘要】
一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸波材料
，具体而言，涉及一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着现代科学技术的发展，吸波材料已成为材料科学的一大课题。吸波材料能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波反射或干扰。
[0003]吸波材料的种类众多，按化学成分通常可分为四类：碳系吸波材料、铁系吸波材料如尖晶石型铁氧体、陶瓷系吸波材料和其他类型的材料。其中，尖晶石型铁氧体是一种吸波能力较强的吸波材料，具有吸收频段高、吸收率高、抗湿耐腐蚀和成本低等优点。
[0004]尖晶石型铁氧体的化学式一般用MeFe2O4表示，式中Me代表二价金属阳离子，如Zn
2+
、Mg
2+
、Co
2+
、Fe
2+
和Ni
2+
等；Fe通常为Fe
3+
，Fe
3+
也可以被Ga
3+
、Al
3+
、Cr
3+
等取代。O2‑
呈面心立方紧密堆积在该结构中，在O2‑
的间隙中会出现金属离子镶嵌其中。虽然在单个尖晶石晶胞中一共有8个MeFe2O4分子分布，其中四面体位有64个空隙，八面体位的空隙有32个，但事实上金属离子只占据了其中8个四面体空隙(A位)和16个八面体空隙(B位)。其中，A
‑
O，B
‑
O均为较强的离子键，与此同时具有强度相等的静电键，因而使尖晶石型铁氧体具有一定的特殊性能，例如：材料硬度大、化学性能稳定、熔点高等优点。剩下的72个未被金属阳离子所占据的空隙，为掺杂其它离子、其他离子填充提供了非常有利的条件。因此，尖晶石型铁氧体可以通过离子掺杂或替代来改变其结构和磁性能，从而提高其应用范围。
[0005]尖晶石型铁氧体粉末的制备方法包括固相反应法和液相反应法。其中，固相反应法具有工艺简单、所需设备要求低、生产成本低以及容易大批量生产等优点。但是，采用该方法制备的尖晶石型铁氧体粉末对入射电磁波的损耗较低，尤其是电损耗低。
[0006]尖晶石型铁氧体对入射电磁波兼有磁损耗和电损耗，但通常磁损耗较高、电损耗较低。因此，绝大多数的研发人员致力于提高磁损耗，而对如何提高电损耗很少有人关注。具有良好吸波性能的材料，一是尽可能大的在吸波材料内部将入射电磁波损耗掉；二是吸波材料的表面阻抗和自由空间阻抗在数值上尽量接近，达成无反射的条件。要达到条件一，复数形式的相对磁导率(μ
r
＝μ'
‑
iμ")和复数形式的相对介电常数(ε
r
＝ε'
‑
iε")要尽可能的大。式中μ'和μ"分别为相对磁导率的实部和虚部，简称复磁导率实部和虚部；ε'和ε"分别为相对介电常数的实部和虚部，简称复介电常数实部和虚部。实部μ'和ε'分别代表着储存磁能和储存电能的能力，虚部μ"和ε"则分别代表损耗磁能和损耗电能的能力。除了μ
r
和ε
r
之外，还可以用磁损耗角正切tanδ
m
(tanδ
m
＝μ"/μ')和介电损耗角正切tanδ
ε
(tanδ
ε
＝ε"/ε')表征材料对电磁波损耗能力的强弱。要达到条件二，理论上要求吸波材料的μ
r
和ε
r
相等，但是目前这种材料仍未找到，因此，只能退而求其次，设法使μ
r
和ε
r
尽可能的接近。尖晶石型镍锌铁氧体吸波粉末的tanδ
m
较大，tanδ
ε
较小，μ
r
和ε
r
相差较大，阻抗匹配性不是很好。为了提高材料的阻抗匹配性和电损耗，有研究者在尖晶石型镍锌铁氧体吸波粉末的表面包覆羰基铁壳层或包覆聚苯乙炔、聚苯胺、聚吡咯等导电高聚物，使tanδ
ε
增大，增强了对电磁波的损
耗；与此同时，减少了μ
r
和ε
r
之间的差值，提高了材料的阻抗匹配性。但是，这些方法存在操作复杂、包覆层厚度不均匀以及粉末颗粒间易粘连团聚的问题。
[0007]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]本专利技术的第一目的在于提供一种尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，通过在真空条件下进行回火，能使尖晶石型镍锌铁氧体粉末颗粒表层的部分Fe
3+
在一定温度下因所处环境缺氧而被还原转变为Fe
2+
，可在不降低材料复磁导率的实部μ'和虚部μ"的前提下，显著提高尖晶石型镍锌铁氧体的复介电常数的实部ε'和虚部ε"，即同时提高尖晶石型镍锌铁氧体的磁损耗和电损耗。
[0009]本专利技术的第二目的在于提供一种尖晶石型镍锌铁氧体，在不降低其磁损耗的前提下，提高其电损耗和阻抗匹配性。
[0010]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0011]本专利技术提供了一种尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0012]将镍源、锌源、铁源混合均匀后依次进行成型和烧结，得到熟料；将所述熟料进行真空回火后，得到所述尖晶石型镍锌铁氧体；
[0013]其中，所述真空回火的保温阶段所采用的气氛为真空气氛，且所述保温阶段的真空度为1～1000Pa；包括但不限于2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、7Pa、9Pa、10Pa、15Pa、20Pa、30Pa、40Pa、60Pa、80Pa、100Pa、200Pa、300Pa、400Pa、500Pa、600Pa、700Pa、800Pa、900Pa中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值；优选为1～100Pa，进一步优选为1～10Pa。回火的目的是消除内应力以及调整电磁参数。
[0014]在本专利技术一些具体的实施方式中，真空回火的升温阶段和降温阶段可以采用真空气氛，也可以不采用真空气氛。
[0015]本专利技术制备尖晶石型镍锌铁氧体过程中的回火在真空条件下进行，真空回火工艺能使尖晶石型镍锌铁氧体粉末颗粒表层的部分Fe
3+
在一定温度下因所处环境缺氧而被还原转变为Fe
2+
，可在不降低材料复磁导率的实部μ'和虚部μ"的前提下，显著提高尖晶石型镍锌铁氧体的复介电常数的实部ε'和虚部ε"，能够实现磁损耗和电损耗双高的有益效果。
[0016]所述真空度设置为1～1000Pa，可以防止尖晶石型镍锌铁氧体脱氧生成杂相，导致材料复磁导率的实部μ'和虚部μ"大幅度降低。并且，采用上述真空度能够促进Fe
3+
向Fe
2+
转变，提高尖晶石型镍锌铁氧体的复介电常数的实部ε'和虚部ε"。
[0017]此外，采用固相反应法制得尖晶石型镍锌铁氧体，具有工艺简单、所需设备要求低、生产成本低以及容易大批量生产等优点。解决了现有技术中进行表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将镍源、锌源、铁源混合均匀后依次进行成型和烧结，得到熟料；将所述熟料进行真空回火后，得到所述尖晶石型镍锌铁氧体；其中，所述真空回火的保温阶段所采用的气氛为真空气氛，且真空度为1～1000Pa。2.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述真空回火的温度为750～1050℃，保温时间为0.25～3h。3.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述真空回火的升温阶段所采用的气氛包括真空气氛、惰性气氛和含氧气氛中的一种；优选地，所述真空回火的降温阶段所采用的气氛包括真空和惰性气氛中的一种。4.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在所述真空回火之前，将所述熟料进行表层去除处理；优选地，所述熟料所去除的质量占所述熟料质量的1％～5％。5.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结所采用的气氛包括静态气氛；优选地，所述静态气氛中的氧气分压为15～25kPa；优选地，所述烧结的温度为900～1300℃，保温时间为1～5h。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬，孙威，胡国辉，王倩，贾立颖，王继全，李青华，王峰，熊君，
申请(专利权)人：北矿科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：