本发明专利技术提供一种2‑甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:采用白油对金属钠丝浸润；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温进行脱水处理；然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰压制成；再滴加单环戊二烯，滴完控制反应温度，制得环戊二烯钠溶液；将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜；然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝制成颗粒；搅拌，并进行多次反冲操作，反应；往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温控压，制得2‑甲基环戊二烯三羰基锰。本发明专利技术的合成方法，缩短了合成周期，产物纯度佳，收率高。
【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法
本专利技术涉及2-甲基环戊二烯三羰基锰
，特别涉及一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法。
技术介绍
MMT全称是2-甲基环戊二烯三羰基锰，MMT具有广泛应用，例如用作汽油抗爆剂、汽油增标剂、无铅汽油抗爆剂、汽油辛烷值改进剂、增标剂和助辛剂等。现有合成MMT的工艺，耗时长，且其收率不高，限制了MMT的生产效率。故急需一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，解决上述技术问题。
技术实现思路
鉴以此，本专利技术提出一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，解决上述技术问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润3-5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温至0-15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4-7：3-5压制成；再滴加单环戊二烯，所述金属钠丝与单环戊二烯的摩尔比为1：0.9-1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度为45-53℃，制得环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述环戊二烯钠溶液中环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2：0.9-1.2；然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1-3：5-9制成颗粒；搅拌50-70n/min，并进行多次反冲操作，反应40-60min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温165-175℃，压力6-11Mpa，制得2-甲基环戊二烯三羰基锰。优选地，步骤S1中，所述有机溶剂由体积比为1：1.2～3.5四氢呋喃和二氯甲烷制得。优选地，步骤S1中，加入助剂质量为金属钠丝质量的0.5-1倍。优选地，步骤S2中，加入催化剂质量为氯化锰质量的0.1-0.3倍。优选地，步骤S2中，多次反冲操作具体为：当温度上升到50℃、90℃、130℃三个温度点时，分别进行反冲操作。优选地，步骤S1中，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：5：4压制成。优选地，步骤S2中，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：2：7制成颗粒。优选地，步骤S1中，滴完控制反应温度为50℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，缩短了合成周期，产物纯度佳，收率高。其中，采用本专利技术的工艺，显著提高了2-甲基环戊二烯三羰基锰收率以及纯度，尤其是本专利技术采用由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰复配的助剂，显著缩短了单环戊二烯滴加时间，加速环钠反应的进程，结合采用由氧化铑、氧化钌和氧化铝复配的催化剂，较大缩短了环锰反应时间，采用本专利技术的助剂以及催化剂，显著缩短了合成周期，而且反应充分，较大提高了2-甲基环戊二烯三羰基锰收率。具体实施方式为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润3-5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，所述有机溶剂由体积比为1:1.2～3.5四氢呋喃和二氯甲烷制得，控温至0-15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入金属钠丝质量0.5-1倍的助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4-7：3-5压制成，优选质量比为10：5：4。再滴加单环戊二烯，所述金属钠丝与单环戊二烯的摩尔比为1:0.9-1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度为45-53℃，优选温度为50℃，制得环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述环戊二烯钠溶液中环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2:0.9-1.2；然后加入氯化锰质量的0.1-0.3倍的催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1-3：5-9制成颗粒，优选质量比为1：2：7；搅拌50-70n/min，当温度上升到50℃、90℃、130℃三个温度点时，分别进行反冲操作，反应40-60min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温165-175℃，压力6-11Mpa，产物经常规蒸馏萃取，制得2-甲基环戊二烯三羰基锰。实施例1一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润3min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，所述有机溶剂由体积比为1：1.2四氢呋喃和二氯甲烷制得，控温至0-15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入金属钠丝质量0.5倍的助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4：3压制成；再滴加单环戊二烯，所述金属钠丝与单环戊二烯的摩尔比为1:0.9，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度约为45℃，制得环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述环戊二烯钠溶液中环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2:0.9；然后加入氯化锰质量的0.1倍的催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1：5制成颗粒；搅拌50n/min，当温度上升到50℃、90℃、130℃三个温度点时，分别进行反冲操作，反应60min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温约165℃，压力6-7Mpa，产物经常规蒸馏萃取，制得2-甲基环戊二烯三羰基锰。实施例2一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，所述有机溶剂由体积比为1：3.5四氢呋喃和二氯甲烷制得，控温至0-15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入金属钠丝质量1倍的助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：7：5压制成；再滴加单环戊二烯，所述金属钠丝与单环戊二烯的摩尔比为1:1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度约为53℃，制得环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述环戊二烯钠溶液中环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2：1.2；然后加入氯化锰质量的0.3倍的催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：3：9制成颗粒；搅拌70n/min，当温度上升到50℃、90℃、130℃三个温度点时，分别进行反冲操作，反应40min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温约175℃，压力10-11Mpa，产物经常规蒸馏萃取，制得2-甲基环戊二烯三羰基锰。实施例3一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润4min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，所述有机溶剂由体积比为1：2.3四氢呋喃和二氯甲烷制得，控温至0-15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入金属钠丝质量0.8倍的助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：5：4压制成；再滴加单本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2‑甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润3‑5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温至0‑15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4‑7：3‑5压制成；再滴加单环戊二烯，所述金属钠丝与单环戊二烯的摩尔比为1：0.9‑1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度为45‑53℃，制得环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述环戊二烯钠溶液中环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2：0.9‑1.2；然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1‑3：5‑9制成颗粒；搅拌50‑70n/min，并进行多次反冲操作，反应40‑60min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温165‑175℃，压力6‑11Mpa，制得2‑甲基环戊二烯三羰基锰。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润3-5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温至0-15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4-7：3-5压制成；再滴加单环戊二烯，所述金属钠丝与单环戊二烯的摩尔比为1：0.9-1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度为45-53℃，制得环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述环戊二烯钠溶液中环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2：0.9-1.2；然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1-3：5-9制成颗粒；搅拌50-70n/min，并进行多次反冲操作，反应40-60min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温165-175℃，压力6-11Mpa，制得2-甲基环戊二烯三羰基锰。2.如权利要求1所述的一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭银亮，胡君，
申请(专利权)人：洋浦傲立石化有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46
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