一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱叔丁醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明专利技术涉及一种3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法
本专利技术涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，属于有机溶剂合成
技术背景目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，沸点都是二百四十几度，但是它们是极性溶剂，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，加得量少时，不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度，要加入较多的量才能达到粘度的要求，市场需要一些极性不太强的，溶解性好的高沸点溶剂，因此开发了毒性小的溶剂—3-叔丁氧基丙酸叔丁酯，它的沸点和碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯差不多，对很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性好，加入量少就可达到要求。由于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，会使陶瓷表面流平不好，油漆和油墨漆膜流平不好，光泽不高，使用3-叔丁氧基丙酸叔丁酯可以解决这一问题。一些卷材烤漆流水线要提高产能，要求烘烤时间为几分钟，烘烤温度为两百多度，只使用碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时，流平性能不好，光泽不高，达不到要求，使用3-叔丁氧基丙酸叔丁酯也可解决这一问题。
技术实现思路
为克服现有技术的缺点和不足，本专利技术的首要目的提供一种能解决问题的溶剂—3-叔丁氧基丙酸叔丁酯。本专利技术的另一目的提供一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法。本专利技术所述的一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值，真空蒸馏脱丁醇至其浓度达到要求，降温;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到要求的酸值，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，叔丁醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。优选的，所述步骤（1）中的要求的反应温度为40-48℃。优选的，所述步骤（1）中的催化剂包括叔丁醇钠叔丁醇溶液，纯叔丁醇钠，叔丁醇钾叔丁醇溶液，纯叔丁醇钾。优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，叔丁醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。优选的，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到6%。优选的，所述步骤（2）中的酸性物质包括醋酸，丙酸，丁酸，戊酸，已酸，庚酸，硫酸氢钠。优选的，所述步骤（2）中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。优选的，所述步骤（3）中的碱性物质包括碳酸钠，亚硫酸二钠，磷酸三钠，氢氧化钠，碳酸钾，亚硫酸二钾，磷酸三钾，氢氧化钾。优选的，所述步骤（3）中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯，所述3-叔丁氧基丙酸叔丁酯含量大于99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯制备做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关专利技术，而非对该专利技术的限定。实施例13-叔丁氧基丙酸叔丁酯，其制备方法如下：（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸叔丁酯和96份叔丁醇，加热到45度，滴加10%叔丁醇钠的叔丁醇溶液6克，反应到丙烯酸叔丁酯含量小于1%后，降温到60度;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱叔丁醇至其浓度小于1%，降温到60度;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。实施例23-叔丁氧基丙酸己酯，其制备方法如下：（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸叔丁酯和88份叔丁醇，加热到45度，滴加10%叔丁醇钠的叔丁醇溶液8克，反应到丙烯酸叔丁酯含量小于1%后，降温到60度;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱叔丁醇至其浓度小于1%，降温到60度;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。实施例33-叔丁氧基丙酸叔丁酯，其制备方法如下：（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸叔丁酯和82份叔丁醇，加热到45度，滴加10%叔丁醇钠的叔丁醇溶液9克，反应到丙烯酸叔丁酯含量小于1%后，降温到60度;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱叔丁醇至其浓度小于1%，降温到60度;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.2mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。尽管本专利技术已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术涉及一种3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温;(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱己醇至其浓度达到要求，降温;(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱己醇至其浓度达到要求，降温;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂包括叔丁醇钠叔丁醇溶液，纯叔丁醇钠，叔丁醇钾叔丁醇溶液，纯叔丁醇钾。3.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%，含水量小于0.3%，叔丁醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.3%。4.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈有权，康伦国，姚东生，阳京辉，
申请(专利权)人：韶关市合众化工有限公司，合众佛山化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44