【技术实现步骤摘要】
用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法
本专利技术涉及新能源功能材料领域,更具体地说涉及一种工艺简单,易操作,重复性好的电催化甲醇氧化催化剂的制备方法。
技术介绍
作为燃料电池中应用最为广泛的纳米贵金属铂催化剂,由于其资源匮乏、价格昂贵,极大地限制了其商业化应用,而储量丰富、价格相对低廉的纳米钯不仅在储氢、催化加氢以及各种偶联反应等方面有着广泛的应用,且作为燃料电池的催化剂,其也有着非常优异的表现,从而铂基催化剂成为非常有潜力的、在一些催化反应中可以替代铂甚至比其更佳的催化剂选择。因此,制备具有高催化活性的纳米铂基颗粒是目前的研究热点。由于金属间的协同作用(几何效应和电子效应),引入第二项金属成为增强催化剂催化性能的首选。目前,主要采用模板法、电沉积法和化学还原法等方法合成贵金属粒子。模板法一般需要前期准备模板以及后期去除模板等工作,且容易在模板去除过程中造成颗粒形貌的破坏,工艺繁琐,操作复杂。电沉积法制备的贵金属颗粒尺寸较大,一般在微米级或微/纳米级,且工艺难以控制,可重复性差。相比之下,化学还原法工艺简单,易操作,产物形貌尺寸容易控制,重复性好,尤其是较低温度下的一步合成法具有非常明显的优势。因此在较低温度下,采用简单的化学还原法制备各种形貌的纳米铂基催化剂,并通过调控工艺参数实现产物形貌或尺寸的改变,这为简化制备工艺以及其他贵金属纳米颗粒的控形控性制备提供了参考,具有一定的指导意义。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术中的不足,提供了一种用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法,研究出简单易重复的制备方法,并获得成本较低、铂 ...
【技术保护点】
1.用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其特征在于:按照下述步骤进行:步骤1,将钯盐与盐酸按摩尔比为(1‑4):4混合均匀后,得到钯前驱体溶液,钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5‑20)mM;步骤2,将0.060‑0.110重量份的丹宁酸置于反应容器中,依次向上述反应容器中滴入0.5‑2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液和0.5‑5mL的氯铂酸溶液,滴加速率为5‑10滴/min后,在向其中加入去离子水后,得到混合溶液,混合溶液的总体积为25‑35mL;步骤3,将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20‑25℃搅拌均匀后转移至反应釜中,在100‑150℃下保温4‑8h,炉冷冷却至室温20‑25℃后,冷却速率为1‑5℃/min,得到黑色混合溶液;步骤4,将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心,并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后,得到用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其中,PdPt纳米颗粒尺寸平均为15‑20nm,PdPt纳米颗粒均具有(111),(200),(220),(311)晶面的面心立方结构。
【技术特征摘要】
1.用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其特征在于:按照下述步骤进行:步骤1,将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4):4混合均匀后,得到钯前驱体溶液,钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5-20)mM;步骤2,将0.060-0.110重量份的丹宁酸置于反应容器中,依次向上述反应容器中滴入0.5-2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液和0.5-5mL的氯铂酸溶液,滴加速率为5-10滴/min后,在向其中加入去离子水后,得到混合溶液,混合溶液的总体积为25-35mL;步骤3,将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20-25℃搅拌均匀后转移至反应釜中,在100-150℃下保温4-8h,炉冷冷却至室温20-25℃后,冷却速率为1-5℃/min,得到黑色混合溶液;步骤4,将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心,并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后,得到用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其中,PdPt纳米颗粒尺寸平均为15-20nm,PdPt纳米颗粒均具有(111),(200),(220),(311)晶面的面心立方结构。2.根据权利要求1所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其特征在于:在步骤1中,钯盐采用质量分数为99%(Pd%为59%)的氯化钯粉末,钯盐与盐酸按摩尔比为1:2,钯前驱体溶液的摩尔浓度为10mM。3.根据权利要求1所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其特征在于:在步骤2中,丹宁酸的用量为0.068-0.102重量份,钯前驱体溶液用量为0.5-2mL,氯铂酸溶液用量为1-4mL,氯铂酸溶液5mM,混合溶液的总体积为28-32mL。4.根据权利要求1所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒,其特征在于:在步骤3中,搅拌时间为12-18min,在110-130℃下保温5-7h,炉冷冷却至室温20-25℃,冷却速率为2-3℃/min;在步骤4中,离心的条件为:转速为15000-20000rpm,离心时间为8-12min。5.用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:步骤1,将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4):4混合均匀后,得到钯前驱体溶液,钯前驱体溶液的...
【专利技术属性】
技术研发人员:邓意达,张媛,胡文彬,张金凤,何宇,钟澄,韩晓鹏,
申请(专利权)人:天津大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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