一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法技术

一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，包括以下步骤：1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线（也可以使用本申请人之前提出的制备规则弯曲碲纳米线的方法使用弯曲碲纳米线为模板剂）；2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；3）升高反应温度至50‑70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液；4）待碱液滴加完后，然后维持在该反应温度下继续搅拌30‑45min从而得不到一维铂基纳米线;5）反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物经过常规的离心、去离子水洗涤即可。

A Hard Template Method for Preparing Pt-Te-Ni Nanowires

A method for preparing platinum-tellurium-nickel nanowires by hard template method includes the following steps: 1) preparing template tellurium nanowires according to the method of preparing ultrafine tellurium nanowires in the prior art (or using regular curved tellurium nanowires as template in the method of preparing regular curved tellurium nanowires proposed by the applicant previously); 2) taking appropriate amount of tellurium nanowires and washing them in advance. Dispersants on the surface are removed and dispersed in the deionized aqueous solution, where appropriate platinum and nickel sources are added and stirred continuously. 3) The reaction temperature is raised to 50 70 C, and then the alkali solution with strong reductant is added to the reaction solution in advance. 4) After the alkali droplets are added, the stirring temperature is maintained for 30 45 min. Thus, one-dimensional platinum-based nanowires can not be obtained; 5) After the reaction, the product is naturally cooled to room temperature, and then washed by conventional centrifugation and deionized water.

【技术实现步骤摘要】
一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法
本专利技术涉及一种燃料电池电催化剂的制备方法，具体涉及一种铂基贵金属纳米线的制备方法，尤其是一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的制备方法。
技术介绍
随着能源问题的日益突出，以燃料电池为代表的新型能源吸引着广泛的关注。由于燃料电池具有低运行温度、低污染和高的能量转换效率，因此，无论是美国能源部还是我国的863或973项目，都将燃料电池作为一个重要的研究课题。作为燃料电池不可或缺的电极催化材料，铂由于其价格高昂和含量稀少，这极大的限制了燃料电池的广泛应用。此外，在具体应用方面，单独使用金属铂为催化剂，还存在一些弊端，如一般使用活性炭为贵金属铂的载体时，在高电位作用下，会造成铂金属的腐蚀损失，金属铂在电解液中的溶解和为降低表面能而发生的小颗粒金属铂团聚成球，从而脱离负载基体，这些都会造成铂催化剂的损失。为此，提供一种高稳定性、高催化活性和成本低廉的铂催化剂具有重要的意义。一维纳米线由于其独特的形貌特征，在各方面都有广泛的应用。对于一维铂基金属纳米线，由于一维铂纳米线自身结构连续性，这可以避免前述铂颗粒出现的溶解或团聚而损失的问题，此外，铂纳米线由于其较大的比表面积，这还有利于铂催化剂的有效利用，提高其利用率，进而对降低成本方面也有积极的影响。但是，如果仅仅以纯铂金属为原料制备金属纳米线，这还是会存在成本过高，不利于燃料电池广泛推广应用的问题。为此，研究人员提出了以铂为基，掺杂其他金属的合金纳米线的制备策略，如Stamenkovic等人提出使用溶剂热法制备Pt3M（M为镍、钴和铁）催化剂，他们发现，这种催化剂在0.9V电压下展现出了优异的催化活性。此外，Yu等人还提出以Te纳米线为模板剂，采用分步反应的方式制备出了多种铂基贵金属纳米线，这些方法都为制备高效铂基纳米线提供了不同研究思路。为了解决现有方法中，制备的铂基贵金属纳米线的表面较为均匀，使得铂原子的利用率不够高（如Yu的方法），从而不能进一步降低燃料电池的成本的问题，本专利技术现提出一种高效制备表面颗粒状的铂基金属纳米线的方法。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术中铂基贵金属纳米线表面光滑，使得铂原子利用率较低的问题，现提出一种高效制备表面颗粒状、铂利用率较高的铂基金属纳米线的方法，尤其是以Te纳米线为硬模板剂，以镍为掺杂金属，制备了一种颗粒状PtTeNi纳米线。为了使研究人员对本专利技术的技术方案有清楚的了解，现针对本专利技术的技术方案进行如下详细描述。一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，包括以下步骤：1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线（也可以使用本申请人之前提出的制备规则弯曲碲纳米线的方法使用弯曲碲纳米线为模板剂）；2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，浓度保持在0.01-0.1mg/mL之间，然后在水浴磁力搅拌下，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；3）升高反应温度至50-70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液，（注意，由于此步反应较为激烈，碱液的加入要控制在10-20滴/分钟）；4）待碱液滴加完后，然后维持在该反应温度下继续搅拌30-45min（注意，此步对反应时间需要精确控制，若反应时间过长，会导致模板剂的完全溶解，从而得不到一维铂基纳米线，若反应时间过短，这会影响催化剂的性能）；5）反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物经过常规的离心、去离子水洗涤即可。优选的，步骤2）中铂源是指铝箔酸钾、乙酰丙酮铂中的一种；镍源是指氯化镍、硝酸钠或乙酰丙酮镍中的一种。优选的，步骤3）中，强还原剂是指硼氢化钠；碱溶液是指氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。优选的，步骤4）中，反应温度维持在50-70℃之间。本专利技术首先使用Te纳米线为硬模板剂，由于金属盐具有高的电势，其会与模板剂发生反应，同时，该反应使用硼氢化钠对金属盐进行还原，得到金属单质，而碱溶液会对模板剂有一定的刻蚀作用，这些因素的共同作用，在短时间内得到一种颗粒状的铂碲镍金属纳米线，正是由于这些因素的共同作用，因此，反应时间在本专利技术中需要严格控制。通过本专利技术提供的这种方法，可以得到一种颗粒状的铂碲镍金属纳米线，这种方法简单，便于大规模制备，且得到的铂基贵金属纳米线具有较高的催化活性、较好的稳定性，使得铂原子的利用率具有很大的提升，对于降低燃料电池的制备成本而言，提供了一种新的方法，具有重要的现实意义。附图说明图1本专利技术中使用的碲纳米线的透射电子显微照片；图2本专利技术实施例1制备的一维颗粒状铂碲镍纳米线；图3本专利技术实施例2制备的一维颗粒状铂碲镍纳米线；图4本专利技术实施例3制备的一维颗粒状铂碲镍纳米线。具体实施例下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清除完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域内普通技术人员在原有基础上的改进，都属于本专利技术的保护范围。实施例1将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.01mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.08mM的氯化镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至50℃，再将1mL含有30mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在50℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。实施例2将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.01mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.08mM的氯化镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至70℃，再将1mL含有30mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在70℃下继续反应30min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。实施例3将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.1mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.08mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.1mM的氯化镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至50℃，再将3mL含有50mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在50℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。实施例4将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.01mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.07mM的乙酰丙酮镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至50℃，再将1mL含有30mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在50℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。实施例5将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.05mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.08mM的硝酸镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至60℃，再将1.5mL含有35mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在60℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。以上内容仅仅是对本专利技术的构思所作的举例和说明，所属本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线；2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，浓度保持在0.01‑0.1mg/mL之间，然后在水浴磁力搅拌下，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；3）升高反应温度至50‑70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液；4）待碱液滴加完后，然后维持在该反应温度下继续搅拌30‑45min；5）反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物经过常规的离心、去离子水洗涤即可。

【技术特征摘要】
1.一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线；2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，浓度保持在0.01-0.1mg/mL之间，然后在水浴磁力搅拌下，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；3）升高反应温度至50-70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液；4）待碱液滴加完后，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红，刘志梅，张亮，
申请(专利权)人：张红，
类型：发明
国别省市：安徽,34