串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺制造技术

本发明专利技术涉及废润滑油加氢处理工艺，具体涉及一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺。第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂，第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂；预处理后的废润滑油经增压后，从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器，在球形预加氢处理催化剂的作用下，加氢脱除金属离子和胶质、沥青质、残碳；加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出，从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器，在球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制，脱除氧、硫、氮及杂环芳烃；加氢精制后的润滑油经过后续的分馏处理，可获得优良的石脑油、柴油馏分和基础润滑油馏分及少量的沥青重组分油。

【技术实现步骤摘要】
串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺
本专利技术涉及废润滑油加氢处理工艺，具体涉及一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺。
技术介绍
废润滑油来源于内燃机润滑油、齿轮润滑油、液压润滑油、全损耗系统润滑油、压缩机润滑油、汽轮机润滑油等，其组成相当复杂。其中含有少量的汽油、柴油，含有水分、胶质、沥青质、残碳、金属杂末、固体颗粒，含有氧、硫、氮、钙、硅、铜、钼、铅、锑、氯、磷、硼等元素的各种润滑油添加剂，是处理难度极大的一种废油。目前，对废润滑油回收处理大致采取的技术路线有：1、硫酸-白土精制工艺；2、薄膜蒸馏-白土精制工艺；3、溶剂抽提-常规蒸馏-白土精制工艺；4、常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺。上述工艺技术或多或少都存在一定的缺陷或短板，均不能实现较大规模连续化工业生产，有的工艺技术还存在二次污染的问题。硫酸-白土精制工艺、薄膜蒸馏-白土精制工艺和溶剂抽提-常规蒸馏-白土精制工艺本质上都是对废润滑油的物理净化过程，对废润滑油中所含的胶质、沥青质、残炭及生成的有机酸等有一定的脱除作用，对废润滑油的外观色泽有一定的改观，但对废润滑油中所含的硫、氮化合物和多种含金属离子的润滑油添加剂脱除效果很差。经上述工艺处理后得到的润滑油质量较差，并且处理过程会产生较多的油渣，对环境造成二次污染。采用常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺加氢处理废润滑油能得到产品质量较好的石脑油、柴油馏分和基础润滑油馏分。该工艺可对废润滑油中所含的胶质、沥青质、残炭及生成的有机酸，所含的硫、氮化合物和多种金属离子均有很好的脱除效果。获得的基础润滑油的外观无色无味透明。采用常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺加氢处理废润滑油的最大弊端是装置运行时间短，装置频繁地开、停工，固定床催化剂过频繁地撇头。这是因为在固定床加氢精制处理废润滑油工艺流程中，预处理后的废润滑油和氢气是从反应器的上部进入反应器的，废润滑油和氢气自上而下通过固定不动的催化剂床层，废润滑油中含有的多种金属离子添加剂在加氢工艺条件下加氢分解，分离出的多种金属离子自然沉积到催化剂床层中，堵塞了催化剂颗粒之间的缝隙，短期内把催化剂颗粒粘合在一起形成板结层，引起固定床加氢反应器短期内压降升高，导致装置不得不停工进行催化剂撇头处理，装置开、停工频繁，难以为业主带来经济效益。国内已建成的几套采用常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺技术加氢处理废润滑油的工业装置，均因解决不了上述技术问题而处于长期停工状态。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺，彻底解决了常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺技术路线存在的弊端，能够实现废润滑油加氢处理工业装置长周期连续化工业生产。本专利技术所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺，主要包括原料预处理部分、串联式双沸腾床反应器加氢精制部分及产品分馏部分。具体包括以下步骤：1)废润滑油预处理对废润滑油脱水，并脱除≥25μm的固体颗粒；2)串联式双沸腾床反应器加氢精制串联式双沸腾床反应器的第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂，第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂，预处理后的废润滑油经增压后，从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器，在球形预加氢处理催化剂的催化作用下，加氢脱除废润滑油中含有的金属离子和胶质、沥青质、残碳；加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出，从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器，在第二沸腾床反应器中球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制，脱除废润滑油中所含的氧、硫、氮及杂环芳烃；3)后分馏自第二沸腾床反应器出来的反应产物，经过气液分离、冷却后，气相分离出氢气进入循环氢系统与新鲜氢气混合后循环使用；液相进行常压蒸馏，分馏出精制石脑油，剩余馏分油进行减压蒸馏，分馏出精制柴油和基础油馏分，减压蒸馏后的剩余油为沥青馏分油。其中：对废润滑油脱水，并脱除≥25μm的固体颗粒具体为：在氮气保护下，将废润滑油加热至40-80℃后，加入到正常转动的离心机离心室内，离心机正常转动，20-50分钟后完成。废润滑油的密度一般小于0.86t/m3，小于水和固体颗粒的密度，因此，可通过常规的重度离心分离的方式把废润滑油中的水和≥25μm固体颗粒分离。离心分离出来的废润滑油作为沸腾床加氢精制部分的进料。本专利技术中采用的球形预加氢处理催化剂和球形主加氢处理催化剂为常规市售催化剂，催化剂的物化性质及其更详细的描述见专利201710240112.8中的记载。串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为：系统总压力为12.0-18.0MPa，反应温度为230-390℃，液空速为0.3-1.0h-1，氢油比为500-1000/1，氢气纯度大于95v％。优选地，串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为：系统总压力为14.0-16.0MPa，氢油比为600/1-800/1，反应温度为：a)球形预加氢处理催化剂230-300℃，b)球形主加氢处理催化剂340-390℃；液空速为：a)球形预加氢处理催化剂0.3-0.8h-1，b)球形主加氢处理催化剂0.6-1.0h-1；氢气纯度为95.0-99.0v％。更优选地，反应温度为：a)球形预加氢处理催化剂250-280℃，b)球形主加氢处理催化剂360-380℃；液空速为：a)球形预加氢处理催化剂0.4-0.6h-1，b)球形主加氢处理催化剂0.7-0.9h-1。所述的常压蒸馏条件：蒸馏温度为300-348℃，蒸馏时间为1.0-4.0小时。优选地，所述的常压蒸馏条件：蒸馏温度为320-340℃，蒸馏时间为2.0-3.0小时。所述的减压蒸馏条件：蒸馏压力0.01-0.07kPa，蒸馏温度为300-345℃，蒸馏时间为1.0-4.0小时。优选地，所述的减压蒸馏条件：蒸馏压力0.03-0.05kPa，蒸馏温度为320-340℃，蒸馏时间为2.0-3.0小时。综上所述，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术彻底解决了常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺技术路线存在的弊端，可实现废润滑油加氢处理工业装置长周期连续化工业生产。这是因为在沸腾床加氢处理工艺条件下，微球形催化剂在沸腾床反应器内始终处于沸腾运动状态，废润滑油和氢气从反应器底部进入反应器，废润滑油中含有的多种金属离子添加剂在加氢工艺条件下分离出的多种金属离子，虽然也能自然沉积或吸附到催化剂表面，但难以再把相近位置的微球形催化剂颗粒黏连在一起，这从根本上解决了反应器产生压降的问题。2、串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的整套工艺技术与常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺相比，其工艺流程短、装置布局紧凑；装置能耗低、运行费用少，是最先进的废润滑油回收处理工艺技术。采用该工艺技术加氢处理废润滑油可产出优质的汽油、柴油调和组分油和优质的基础润滑油，可为企业创造可观的经济效益。附图说明图1是本专利技术联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的流程示意图(评价装置示意图)。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但并不限制本专利技术。实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。实施例中采用的催化剂为专利201710240112.8中所述的催化剂。实施例11)取50公斤回收的废润滑油本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)废润滑油预处理对废润滑油脱水，并脱除≥25μm的固体颗粒；2)串联式双沸腾床反应器加氢精制串联式双沸腾床反应器的第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂，第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂，预处理后的废润滑油经增压后，从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器，在球形预加氢处理催化剂的催化作用下，加氢脱除废润滑油中含有的金属离子和胶质、沥青质、残碳；加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出，从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器，在第二沸腾床反应器中球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制，脱除废润滑油中所含的氧、硫、氮及杂环芳烃；3)后分馏自第二沸腾床反应器出来的反应产物，经过气液分离、冷却后，气相分离出氢气进入循环氢系统与新鲜氢气混合后循环使用；液相进行常压蒸馏，分馏出精制石脑油，剩余馏分油进行减压蒸馏，分馏出精制柴油和基础油馏分，减压蒸馏后的剩余油为沥青馏分油。

【技术特征摘要】
1.一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)废润滑油预处理对废润滑油脱水，并脱除≥25μm的固体颗粒；2)串联式双沸腾床反应器加氢精制串联式双沸腾床反应器的第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂，第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂，预处理后的废润滑油经增压后，从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器，在球形预加氢处理催化剂的催化作用下，加氢脱除废润滑油中含有的金属离子和胶质、沥青质、残碳；加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出，从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器，在第二沸腾床反应器中球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制，脱除废润滑油中所含的氧、硫、氮及杂环芳烃；3)后分馏自第二沸腾床反应器出来的反应产物，经过气液分离、冷却后，气相分离出氢气进入循环氢系统与新鲜氢气混合后循环使用；液相进行常压蒸馏，分馏出精制石脑油，剩余馏分油进行减压蒸馏，分馏出精制柴油和基础油馏分，减压蒸馏后的剩余油为沥青馏分油。2.根据权利要求1所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺，其特征在于：对废润滑油脱水，并脱除≥25μm的固体颗粒具体为：在氮气保护下，将废润滑油加热至40-80℃后，加入到正常转动的离心机离心室内，离心机正常转动，20-50分钟后完成。3.根据权利要求1所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺，其特征在于：串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为：系统总压力为12.0-18.0MPa，反应温度为230-390℃，液空速为0.3-1.0h-1，氢油比为500-1000/1，氢气纯度大于95.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：万慧一，
申请(专利权)人：青岛汇益明催化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37