聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法。聚合物的单体分子式为：C58H66Gd4NO50S，分子量为：2238.17,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H3L和分析纯H4‑DHBDC溶于乙腈和二次蒸馏水中，逐滴加入三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸钆，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120

【技术实现步骤摘要】
聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法
本专利技术涉及一种聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法，即{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n(H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4-DHBDC为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸)及合成方法。
技术介绍
配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆，利用溶剂热法合成{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n。本专利技术涉及的{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的单体分子式为：C58H66Gd4NO50S，分子量为：2238.17,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4-DHBDC为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。表一.{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的晶体学参数表二.{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的部分键长和键角(°)所述{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：将0.02205g分析纯H3L和0.029-0.031g分析纯H4-DHBDC溶于5mL分析纯乙腈和5mL二次蒸馏水中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.0903-0.091g分析纯六水合硝酸钆，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯甲酸的结构示意图。图2为本专利技术{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的单体结构示意图。(已去除7个游离水分子)图3为本专利技术{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的金属原子配位构型图。由单体分子结构图可知，配合物的单体分子结构式为:{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n。由四个Gd3+离子，一个H3L配体、四点五个H2-DHBDC以及七个游离水分子形成单体分子。图4描述的是四个金属离子的配位环境，其中Gd1、Gd2是八配位的十二面体构型的，Gd1与来自H3L配体上磺酸基所提供的一个氧原子及其羧基所提供的四个氧原子以及三个终端水分子来配位形成十二面体构型。Gd2与来自H3L配体上的羧基所提供的六个氧原子以及两个终端水分子来配位形成十二面体构型。其中Gd3、Gd4是九配位的三帽三角棱柱体构型，Gd3与来自H3L配体上以及对称出来的配体上的羧基所提供的七个氧原子以及两个终端水分子来配位形成三帽三角棱柱体构型。Gd4与来自H3L配体以及对称出来的配体上的羧基所提供的七个氧原子以及两个终端水分子来配位形成三帽三角棱柱体构型。图4为本专利技术{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的三维堆积示意图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的单体分子式为：C58H66Gd4NO50S，分子量为：2238.17，H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4-DHBDC为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。所述{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：将0.02205g分析纯H3L和0.029-0.031g分析纯H4-DHBDC溶于5mL分析纯乙腈和5mL二次蒸馏水中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.0903-0.091g分析纯六水合硝酸钆，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的单体分子式为：C58H66Gd4NO50S，分子量为：2238.17,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4-DHBDC为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。所述{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：将0.02205g分析纯H3L和0.029-0.031g分析纯H4-DHBDC溶于5mL分析纯乙腈和5mL二次蒸馏水中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.0903-0.091g分析纯六水合硝酸钆，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚合物{[Gd4(L)(H2‑DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n，其特征在于聚合物{[Gd4(L)(H2‑DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的单体分子式为：C58H66Gd4NO50S，分子量为：2238.17,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸；晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；表一.{[Gd4(L)(H2‑DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的晶体学参数

【技术特征摘要】
1.一种聚合物{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n，其特征在于聚合物{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的单体分子式为：C58H66Gd4NO50S，分子量为：2238.17,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，H4-DHBDC为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸；晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；表一.{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H2O)9]·7H2O}n的晶体学参数表二.{[Gd4(L)(H2-DHBDC)4.5(H...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张少美，孙全春，邓庆松，陈松，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45