光引发制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的方法技术

技术编号:20784845 阅读:23 留言:0更新日期:2019-04-06 05:04
光引发制备聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯‑三氟氯乙烯)和聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯)的方法,采用N,N‑二甲基甲酰胺等为溶剂,以三(三甲基硅基)硅烷作为自由基还原剂,由聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)为原料一步法合成聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE‑TrFE)或P(VDF‑TrFE);将聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯)P(VDF‑CTFE)及硅烷同时溶于一定溶剂中,在一定光照条件下搅拌反应一定时间后,在水中析出聚合物,再用甲醇或者乙醇反复浸泡洗涤除去未反应的有机物及其副产物,然后真空干燥至恒重即可;本方法工艺简单,条件温和,无金属试剂参与反应,易得到高纯度的目标产物,有很好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
光引发制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的方法
本专利技术涉及一种含氟聚合物的氢化还原反应方法,特别涉及一种通过氢化还原聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(CDF-CTFE)来制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-TrFE-CTFE)和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)P(VDF-TrFE)的方法。
技术介绍
聚偏氟乙烯PVDF及其与三氟乙烯的共聚物P(VDF-TrFE)因具有非常优异的介电、铁电、压电等性能而受到广泛关注。与铁电陶瓷相比,柔性、易薄膜化、易大面积成膜以及与水的声阻抗匹配性好等优势使得其在传感器、水听器、换能器、非易失性存储器和柔性电子材料等领域具有广泛的应用空间。聚偏氟乙烯PVDF均聚物必须经过特殊处理才能形成β晶形,如高比率单轴拉伸和高电场极化。氟乙烯VDF与三氟乙烯TrFE和四氟乙烯TFE的共聚是制备铁电性能可调的高极性β相铁电聚合物的另一种策略。无论采用何种方法制备,将具有一定含量(超过20mol%)的三氟乙烯TrFE或四氟乙烯TFE单元引入聚偏氟乙烯PVDF链中可以稳定全反式链构象中的高极性β晶体。为了实现此类材料在储能电容器中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.光引发制备聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯‑三氟氯乙烯)和聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯)的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在三口瓶中,加入原料聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE),氮气氛围下,同时加入溶剂,原料聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)与溶剂的质量比为(0.1~40):100,待聚合物充分溶解后,加入三(三甲基硅基)硅烷TTMSS,在光照条件下,搅拌反应4‑15小时得到的溶液;所述的三(三甲基硅基)硅烷TTMSS与聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)中Cl原子摩尔比为(0.25~2):1;所述溶剂为氟聚合物的良溶剂,包括乙腈、甲苯、二甲苯、三氟甲苯、苯...

【技术特征摘要】
1.光引发制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在三口瓶中,加入原料聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE),氮气氛围下,同时加入溶剂,原料聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE)与溶剂的质量比为(0.1~40):100,待聚合物充分溶解后,加入三(三甲基硅基)硅烷TTMSS,在光照条件下,搅拌反应4-15小时得到的溶液;所述的三(三甲基硅基)硅烷TTMSS与聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE)中Cl原子摩尔比为(0.25~2):1;所述溶剂为氟聚合物的良溶剂,包括乙腈、甲苯、二甲苯、三氟甲苯、苯、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮或乙酸乙酯;步骤二、将步骤一中最后得到的溶液倒入盛有去离子水的烧杯中,析出聚合物,然后搅拌1小时后,并用甲醇或者乙醇反复洗涤聚合物至白色,在不高于60℃条件下真空干燥至恒重得到目标产物。2.根据权利要求1所述的光引发制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在三口瓶中,加入聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE),聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE)摩尔组成为氟乙烯VDF/三氟氯乙烯CTFE=80:20,氮气氛围下,同时加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE)与溶剂的质量比为5:100,待聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE)充分溶解后,N2保护下,加入三(三甲基硅基)硅烷TTMSS,聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)P(VDF-CTFE)中Cl原子与三(三甲基硅基)硅烷TTMSS摩尔比为1:2,在380nmLED灯下光照5小时;步骤二、将步骤一中最后得到的溶液在去离子水中析出,搅拌1小时后,将所得聚合物用甲醇反复洗涤至白色...

【专利技术属性】
技术研发人员:张志成熊杰
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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