一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu制造技术

一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针的制备方法，本发明专利技术一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针的制备方法
本专利技术涉及一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针的制备方法，具体属于有机合成

技术介绍
金属离子对环境和人体健康具有重要的影响，因此检测环境中金属离子的方法受到了各研究人员的广泛关注。检测金属离子的方法很多，如M.-S.Chan,S.-D.Huang在“DirectdeterminationofcadmiumandcopperinseawaterusingatransverselyheatedgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometerwithZeeman-effectbackgroundcorrector”(Talanta51(2000)373–380.)中，描述了原子吸收光谱法；P.Fodor,B.D.Zs在“UncertaintyinenvironmentalICP-AESmeasurements”(Microchem.J.51(1995)151–158.)中阐述的等离子体原子发射光谱法；J.Wu,E.A.Boyle在“Lowblankpreconcentrationt本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针为3‑甲酰基‑7‑（二乙氨基）香豆素席夫碱，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的吡啶三唑修饰的香豆素Cu2+荧光探针为3-甲酰基-7-（二乙氨基）香豆素席夫碱，其结构式为：其制备方法包括以下步骤：步骤1：化合物A的制备控制4-（二乙基氨基）水杨醛、丙二酸二乙酯、哌啶的当量比为1∶2∶1，将4-（二乙基氨基）水杨醛溶于乙醇中，加入丙二酸二乙酯和哌啶，加热搅拌至回流12小时；通过TLC监测反应完毕后，减压除去产物中的溶剂，然后加入体积比为1∶1的浓盐酸和冰醋酸进行水解，搅拌反应6小时；水解产物冷却后倒入冰水中，再加入40wt％NaOH水溶液调节溶液pH至7，向其中加入二氯甲烷进行萃取，有机相再经无水MgSO4干燥后旋蒸浓缩，通过柱色谱用乙酸乙酯/正己烷（体积比为1∶3）纯化，得到4-（二乙氨基）香豆素；控制DMF、POCl3、4-（二乙氨基）香豆素的当量比为3∶2.5∶1，在50℃、Ar保护下，将无水DMF滴加到POCl3中并搅拌30分钟，得到红色溶液；将4-（二乙氨基）香豆素的DMF溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述红色溶液中，然后在70℃条件下搅拌反应12小时，通过TLC监测反应完毕后，恢复室温条件，将反应液倒入冰水中，加入20wt％NaOH水溶液调节溶液pH至7，其后用乙酸乙酯分批萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤3次，有机相再经无水MgSO4干燥后旋蒸浓缩，通过柱色谱用乙酸乙酯/正己烷（体积比为1∶2）纯化，得到化合物（A）；步骤2：化合物（B）的制备控制化合物（i）、HCl(g)的当量比为1∶1.2，将干燥的氯化氢用鼓泡法溶于无水乙醇溶剂中，滴加2-氰基乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡斌，张益，刘华奇，罗旭彪，曾桂生，谢宇，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36