碳化膜的制造方法技术

本发明专利技术为一种碳化膜的制造方法，其特别指以聚酰亚胺薄膜为前驱物进行碳化热处理，热处理条件为：于500～800℃升温区间的平均升温速率为每分钟2℃以下，最高碳化温度为1000℃或更高温度，以形成碳化膜。再将碳化膜进行石墨化热处理，其热处理条件为2200℃及至最高石墨化温度的平均升温速率小于每分钟3℃，2500℃或更高温度为工艺的最高石墨化温度，以形成石墨膜。

Manufacturing method of carbide film

The invention relates to a method for manufacturing a carbonization film, in particular to carbonization heat treatment using polyimide film as precursor, under which the average heating rate in the temperature rising range of 500 to 800 degrees C is below 2 degrees centigrade per minute, and the maximum carbonization temperature is 1000 degrees C or higher to form a carbonization film. After graphitization heat treatment, the average heating rate of the carbide film is less than 3 per minute under the heat treatment conditions of 2200 and the highest graphitization temperature is 2500 or higher, in order to form the graphite film.

【技术实现步骤摘要】
碳化膜的制造方法
本专利技术涉及一种碳化膜的制造方法，尤其指以聚酰亚胺膜为前驱物进行热处理以形成碳化膜，通过控制于特定温段的升温速率，得到质量较佳的碳化膜。
技术介绍
行动装置的快速成长使得轻薄化成为电子产品的趋势，而电子组件为了缩减体积而让组件做紧密的堆积，因此芯片、背光模块及电池等的散热问题成为重要的议题。在导热、散热效能要求逐渐严峻时，人造软性石墨膜的问市让这些问题得以有了解决方案，人造石墨膜具有良好的传导性、柔软性及优于铜四倍的热传导效率让石墨膜在行动装置上被大量地使用。高导热石墨膜在制造上将高芳香结构高分子薄膜经过一串的高温裂解反应与原子重新排列过程而成，这些高温处理过程被称为碳化与石墨化。碳化工艺的主要功能为热裂解非碳元素，处理温度约在500-1300℃之间。石墨化的功能则是通过高温来推动碳原子，使碳原子重新排列而形成连续有序的层状结构，在过程中会伴随着发泡的现象，而形成发泡石墨层结构，其操作温度发生在2000-3000℃间。对所得到的发泡石墨膜进行轧延处理后可获得具有柔软性的石墨膜，以适合于电子设备中的散热及电磁波遮蔽层。不论多片(叠烧)或卷状连续式(卷烧)工艺生产的碳化膜店都有膜面与膜面之间容易产生熔接沾黏的问题。此现象使碳化膜表面产生缺陷或破损的概率下降。
技术实现思路
本专利技术的碳化膜的制造方法，，其碳化膜的聚酰亚胺前驱物于500～800℃升温区间的平均升温速率为每分钟2℃以下，最高碳化温度为1000℃或更高温度。根据本专利技术制作的碳化膜，可降低甚至无膜与膜之间的沾粘、熔接的特性，而得到质量较佳的碳化膜。本专利技术的石墨膜的制造方法，将碳化膜进行热处理，于2200℃至最高石墨化温度的平均升温数率小于每分钟3℃以下，最高碳化温度为2500℃或更高温度。附图说明图1为碳化膜有沾黏的情形。图2为良好的碳化膜。图3为石墨膜有沾黏的情形。图4为石墨膜有波纹的情形。图5为良好的石墨膜。【符号说明】沾黏10碳化膜12沾黏14波纹16石墨膜18具体实施方式本专利技术所制作的石墨膜，利用高分子热分解法制作，其制造过程包含碳化与石墨化。碳化膜：将聚酰亚胺于减压或惰性气体的环境下，另外，在减压的同时通入惰性气体进行热处理得到。碳化步骤的热处理最高温度最低也必须为1000℃以上，较佳为1100℃以上，更佳为1200℃以上。石墨膜：将上述碳化膜于减压或惰性气体中进行。石墨化步骤的热处理最高温度为2400℃以上，较佳为2600℃以上，更佳为2800℃以上。2800℃以上则可获得热扩散率较高的石墨膜。本专利技术的碳化与石墨化工艺的膜置放方式无特别限定，例如，将聚酰亚胺膜裁切为片状，以单片或多片相叠后为一层，再以石墨垫片将聚酰亚胺各层分隔后进行热处理；又例如，将聚酰亚胺以长度大于5公尺的卷状膜进行热处理。本专利技术所需使用的加热装置及方式无特别限定，例如以电阻式或线圈感应式加热器的高温炉。又例如，艾奇逊法(Achesonmethod)。碳化膜面之间的熔接与沾黏是由于碳化时聚酰亚胺膜高温裂解出的裂解物又称焦油无法顺利排出膜与膜之间。另外，当残留的焦油在热处理的过程被碳化后则发生沾黏现象，如图1的10所示。石墨膜面的波纹或皱褶纹，是由于碳化过程中，聚酰亚胺膜裂解同时发生收缩，当膜有受热不均发生收缩不均的情形，则产生波纹。石墨化工艺中，于2000℃至最高温发生碳化膜石墨化，当碳结构由SP3转变为SP2的同时发生膜面方向膨胀，当膜有受热不均时发生膨胀不均的情形，或无充足膨胀时间，则产生膜面会产生皱褶纹或波纹，如图4的16，或产生沾黏，如图3的14所示。本专利技术的碳化膜制造方法，其碳化膜的聚酰亚胺前驱物于500～800℃升温区间的平均升温速率为每分钟2℃以下，最高碳化温度为1000℃或更高温度，可得到较佳的碳化膜12，如图2所示。沾黏的判定标准：A：无沾黏；B：1～3处沾黏；℃：大于3处沾黏膜面波纹的判定标准：A：无波纹；B：波纹面积小于10％；C：波纹面积大于10％实施例1制备片状石墨膜。<实施例1>片状碳化膜制备使用达迈科技生产的聚酰亚胺(型号：TH5)作为前驱物，将其切片为长宽分别为323mm及323mm，以每5片聚酰亚胺膜为一层，层与层之间使用0.25mm石墨间隔纸分开。在减压环境下升温，其升温速率分为以下区段：室温至500℃为每分钟5℃，500至800℃为每分钟2℃，800至碳化段最高温为每分钟2℃。片状石墨膜制备将上述碳化膜以常压并通入氩气下加热进行石墨化，升温速率为：室温至2000℃为每分钟10℃，2000至2200℃为每分钟5℃，2200℃以上为每分钟3℃，石墨化最高温为2850℃并恒温1小时。实施例2重复实施例1的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟1℃。实施例3重复实施例1的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟0.5℃。实施例4重复实施例1的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟0.25℃。实施例5重复实施例3的步骤，只是，石墨化升温速率2200℃以上为每分钟2℃。实施例6重复实施例3的步骤，只是，石墨化升温速率2200℃以上为每分钟1℃。实施例7重复实施例6的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟0.25℃。实施例8重复实施例7的步骤，只是，碳化最高温为1200℃。实施例9重复实施例7的步骤，只是，碳化最高温为1000℃。实施例10重复实施例6的步骤，只是，碳化最高温为1200℃。实施例11使用厚度为38微米的聚酰亚胺膜，重复实施例10的步骤。实施例12使用厚度为62微米的聚酰亚胺膜，重复实施例10的步骤，只是，石墨化最高温为2750℃。实施例13使用厚度为75微米的聚酰亚胺膜，重复实施例10的步骤，只是，石墨化最高温为2700℃。比较例1重复实施例1的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟3℃。比较例2重复实施例3的步骤，只是，石墨化升温速率2200以上℃为每分钟4℃。比较例3重复实施例7的步骤，只是，碳化最高温为900℃。实施例14制备卷状石墨膜<实施例14>卷状碳化膜制备使用达迈科技生产的聚酰亚胺(型号：TH5)作为前驱物，将幅宽257mm长度100M的石墨膜卷绕于一内径为76.2mm管芯。在减压环境下升温，其升温速率分为以下区段：室温至500℃为每分钟5℃，500至800℃为每分钟0.5℃，800至碳化最高温为每分钟2℃。卷状石墨膜制备将上述碳化膜以常压并通入氩气下加热进行石墨化，升温速率为：室温至2000℃为每分钟10℃，2000至2200℃为每分钟5℃，2200℃以上为每分钟1℃，石墨化最高温为2850℃并恒温1小时。实施例15重复实施例14的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟1℃。实施例16重复实施例14的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟2℃。实施例17重复实施例15的步骤，只是，石墨化升温速率2200℃以上为每分钟2℃。比较例4重复实施例14的步骤，只是，碳化升温速率500至800℃为每分钟3℃。比较例5重复实施例15的步骤，只是，石墨化升温速率2200℃以上为每分钟3℃。沾黏的判定标准：A：无沾黏；B：1～3处沾黏；C：大于3处沾黏波纹的判定标准：A：无波纹；B：波纹面积小于10％；C：波纹面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化膜的制造方法，其包括有下列步骤：提供一聚酰亚胺膜为前驱物；及对该聚酰亚胺膜进行碳化热处理，于碳化热处理500～800℃升温区间的平均升温速率为每分钟2℃以下，最高碳化温度为1000℃以上。

【技术特征摘要】
1.一种碳化膜的制造方法，其包括有下列步骤：提供一聚酰亚胺膜为前驱物；及对该聚酰亚胺膜进行碳化热处理，于碳化热处理500～800℃升温区间的平均升温速率为每分钟2℃以下，最高碳化温度为1000℃以上。2.如权利要求1所述的碳化膜的制造方法，于碳化热处理500～800℃升温区间的平...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴家浩，赖昱辰，
申请(专利权)人：达迈科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71