一种木陶瓷材料及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种木陶瓷材料及制备方法，所述方法利用苯酚将秸秆液化后，将秸秆液化混合物与丙酮反应后再与环氧氯丙烷环氧化后得到复合环氧树脂，将碳化硅纤维、80目以上的木质粉浸渍在得到的复合环氧树脂中，超声浸渍40‑60分钟，加入环氧树脂固化剂，在18‑25MPa和100‑150℃下固化，得到固化材料；将所述固化材料在500‑800℃条件下绝氧碳化后得到木陶瓷材料，本发明专利技术的木陶瓷材料在强度、密度和耐磨性的性能方面得到了改善。

【技术实现步骤摘要】
一种木陶瓷材料及制备方法
本专利技术涉及材料领域，具体涉及一种木陶瓷材料及制备方法。
技术介绍
我国的粮食产量居世界前列，每年的秸秆产生量更是惊人，2003年农业秸秆产量为6.12亿吨，但秸秆多作焚烧处理，而未得到有效利用，造成资源的巨大浪费。植物多孔隙碳素材料(木陶瓷)于1990年首次提出，其是由木质材料浸渍热固性树脂后在绝氧条件下，经过高温烧制而形成的一种多孔隙材料。其原材料来源十分广泛，废纸、木材、农业秸秆等纤维材料都可用于制造木陶瓷，这些原料皆可再生，且制造过程对环境友好，副产物也可利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种木陶瓷材料及制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种木陶瓷材料及制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将秸秆粉碎至80目以上，干燥至含水量低于5％，将苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比5:1-1:1混匀，并加入秸秆粉末重量5％-10％的硫酸，在150-180℃下反应30-60分钟，得到固液混合体系A；(2)将步骤(1)所述的固液混合体系A过滤并用乙醇洗涤滤渣，合并液相，经蒸馏除去乙醇，得到液化秸秆和苯酚的混合体系B；(3)将步骤(2)的混合体系B、丙酮、硫酸以重量比10:2-4:3-6混合后搅拌1-3小时，得到混合体系C；(4)将混合体系C与环氧氯丙烷以重量比1:0.8-2混合后，微波处理1-3小时，得到混合体系D；(5)向10重量份的混合体系D中缓慢均匀滴加5-10重量份预热至45-50℃的8-12％的氢氧化钠溶液，保证在1.5-2.5小时滴加完毕，得到混合体系E；(6)将混合体系E加热到70-80℃环氧化反应50-90分钟，得到混合体系F；(7)用甲苯和水提取混合体系F，水相和有机相分离，取有机相除去有机相的有机提取剂得到复合环氧树脂；(8)将碳化硅纤维、80目以上的木质粉浸渍在步骤(7)得到复合环氧树脂中，超声浸渍40-60分钟，加入环氧树脂固化剂，在18-25MPa和100-150℃下固化，得到固化材料；所述碳化硅纤维、80目以上的木质粉、步骤(7)得到复合环氧树脂的重量份数为3-5份、8-15份、10-25份(9)将所述固化材料在500-800℃条件下绝氧碳化。优选地，所述秸秆选自蓖麻秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆。优选地，所述苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比为4:1-3:1。优选地，所述苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比为3:1。优选地，所述混合体系C与环氧氯丙烷以重量比1:1.25。优选地，所述步骤(6)中环氧化反应的温度为75℃。优选地，所述步骤(8)中的固化温度为120℃。优选地，所述步骤(8)中固化压力为22MPa。优选地，所述绝氧碳化的温度为650-750℃，优选地，所述绝氧碳化的温度为700℃优选地，所述环氧树脂固化剂为脂肪族多胺、芳香族多胺。本专利技术还提供了一种由本专利技术任一所述木陶瓷材料制备方法制备得到的木陶瓷材料。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种木陶瓷材料及制备方法，所述制备方法得到的木陶瓷材料在强度、密度和耐磨性的性能方面得到了改善。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行具体说明，但不限于此。实施例1作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将蓖麻秸秆粉碎至80目以上，干燥至含水量低于5％，将苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比3:1混匀，并加入蓖麻秸秆粉末重量8％的硫酸，在170℃下反应45分钟，得到固液混合体系A；(2)将步骤(1)所述的固液混合体系A过滤并用乙醇洗涤滤渣，合并液相，经蒸馏除去乙醇，得到液化秸秆和苯酚的混合体系B；(3)将步骤(2)的混合体系B、丙酮、硫酸以重量比10:3:5混合后搅拌2小时，得到混合体系C；(4)将混合体系C与环氧氯丙烷以重量比1:1.25混合后，微波处理2小时，得到混合体系D；(5)向10重量份的混合体系D中缓慢均匀滴加8重量份预热至50℃的10％的氢氧化钠溶液，保证在2小时滴加完毕，得到混合体系E；(6)将混合体系E加热到75℃环氧化反应60分钟，得到混合体系F；(7)用甲苯和水提取混合体系F，水相和有机相分离，取有机相除去有机相的有机提取剂得到复合环氧树脂；(8)将碳化硅纤维、80目以上的木质粉浸渍在步骤(7)得到复合环氧树脂中，超声浸渍50分钟，加入环氧树脂固化剂，在22MPa和120℃下固化，得到固化材料；所述碳化硅纤维、80目以上的木质粉、步骤(7)得到复合环氧树脂的重量份数为4份、10份、18份；(9)将所述固化材料在700℃条件下绝氧碳化。实施例2作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：苯酚和干燥后的秸秆粉末的重量比为5:1。实施例3作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：苯酚和干燥后的秸秆粉末的重量比为4:1。实施例4作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：苯酚和干燥后的秸秆粉末的重量比为2:1。实施例5作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：苯酚和干燥后的秸秆粉末的重量比为1:1。实施例6对实施例1-5的木陶瓷材料的制备方法制备得到的木陶瓷的剪切强度、密度、磨耗量进行检测。检测结果如表1所示。磨耗量的检测方法：在Taber磨耗试验机上，以磨轮旋转1000次以后的质量减量来表示试验结果，单位mg/g。表1实施例1-5的木陶瓷材料的剪切强度、密度、磨耗量。测试项目剪切强度MPa密度g/cm3磨耗量mg/g实施例114.350.8863.1实施例28.750.8124.4实施例311.250.8433.8实施例412.780.8914.3实施例59.840.9124.8由表1的结果可知，在苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比为3:1时，制备得到的木陶瓷材料的剪切强度最大、磨耗量最小，随着苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比从5:1降低到1:1，制备得到的木陶瓷材料的密度逐渐增大；综合考虑木陶瓷的上述三个性能，苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比为3:1时，木陶瓷材料的性能最优。实施例7作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:0.8。实施例8作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:1。实施例9作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:1.5。实施例10作为本专利技术的实施例的一种木陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:2。实施例11对实施例1、实施例7-10的木陶瓷材料的制备方法制备得到的木陶瓷的剪切强度、密度、磨耗量进行检测。检测结果如表2所示。表2实施例1、实施例7-10的木陶瓷材料的剪切强度、密度、磨耗量。由表2可知，混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:1.25时，木陶瓷材料的性能最佳，增大环氧氯丙烷的用量，木陶瓷材料的剪切强度、密度、磨耗量与混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:1.25时基本一致，从节约原料的角度考虑，混合体系C与环氧氯丙烷的重量比为1:1.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将秸秆粉碎至80目以上，干燥至含水量低于5％，将苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比5:1‑1:1混匀，并加入秸秆粉末重量5％‑10％的硫酸，在150‑180℃下反应30‑60分钟，得到固液混合体系A；(2)将步骤(1)所述的固液混合体系A过滤并用乙醇洗涤滤渣，合并液相，经蒸馏除去乙醇，得到液化秸秆和苯酚的混合体系B；(3)将步骤(2)的混合体系B、丙酮、硫酸以重量比10:2‑4:3‑6混合后搅拌1‑3小时，得到混合体系C；(4)将混合体系C与环氧氯丙烷以重量比1:0.8‑2混合后，微波处理1‑3小时，得到混合体系D；(5)向10重量份的混合体系D中缓慢均匀滴加5‑10重量份预热至45‑50℃的8‑12％的氢氧化钠溶液，保证在1.5‑2.5小时滴加完毕，得到混合体系E；(6)将混合体系E加热到70‑80℃环氧化反应50‑90分钟，得到混合体系F；(7)用甲苯和水提取混合体系F，水相和有机相分离，取有机相除去有机相的有机提取剂得到复合环氧树脂；(8)将碳化硅纤维、80目以上的木质粉浸渍在步骤(7)得到的复合环氧树脂中，超声浸渍40‑60分钟，加入环氧树脂固化剂，在18‑25MPa和100‑150℃下固化，得到固化材料，所述碳化硅纤维、80目以上的木质粉、步骤(7)得到复合环氧树脂的重量份数为3‑5份、8‑15份、10‑25份；(9)将所述固化材料在500‑800℃条件下绝氧碳化。...

【技术特征摘要】
1.一种木陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将秸秆粉碎至80目以上，干燥至含水量低于5％，将苯酚和干燥后的秸秆粉末以重量比5:1-1:1混匀，并加入秸秆粉末重量5％-10％的硫酸，在150-180℃下反应30-60分钟，得到固液混合体系A；(2)将步骤(1)所述的固液混合体系A过滤并用乙醇洗涤滤渣，合并液相，经蒸馏除去乙醇，得到液化秸秆和苯酚的混合体系B；(3)将步骤(2)的混合体系B、丙酮、硫酸以重量比10:2-4:3-6混合后搅拌1-3小时，得到混合体系C；(4)将混合体系C与环氧氯丙烷以重量比1:0.8-2混合后，微波处理1-3小时，得到混合体系D；(5)向10重量份的混合体系D中缓慢均匀滴加5-10重量份预热至45-50℃的8-12％的氢氧化钠溶液，保证在1.5-2.5小时滴加完毕，得到混合体系E；(6)将混合体系E加热到70-80℃环氧化反应50-90分钟，得到混合体系F；(7)用甲苯和水提取混合体系F，水相和有机相分离，取有机相除去有机相的有机提取剂得到复合环氧树脂；(8)将碳化硅纤维、80目以上的木质粉浸渍在步骤(7)得到的复合环氧树脂中，超声浸渍40-60分钟，加入环氧树脂固化剂，在18-25MPa和100-150℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：马耐球，邓杰，何捷娴，吴盈华，阳志坤，
申请(专利权)人：广东华科新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44