聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂、其制备及应用制造技术

一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂、其制备方法及其应用。该聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂以钛铁矿为主要原料，由浓度为18～37wt％的聚合硅酸溶液与钛铁矿的酸浸液硫酸铁钛溶液按照0.02～0.1∶1的Si/Ti摩尔比混合制得。该复合絮凝剂具有对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，可广泛适用于给水、废水处理，造纸、纺织印染、日用化工等领域，并具有良好的水处理效果。

Polysilicate Ferric Titanium Sulfate Inorganic Polymer Composite Flocculant, Its Preparation and Application

The invention relates to a Polyferric titanium silicate sulfate inorganic polymer composite flocculant, a preparation method and application thereof. The inorganic macromolecule composite flocculant of Polyferric titanium silicate sulfate was prepared from ilmenite as the main raw material by mixing polysilicate solution with ilmenite acid leaching solution of 18-37wt% in molar ratio of Si/Ti of 0.02-0.1:1. The composite flocculant has the advantages of strong adsorption and bridging ability for colloidal substances, good flocculation effect, wide application range and less sludge. It can be widely used in water supply, wastewater treatment, paper making, textile printing and dyeing, daily chemical industry and other fields, and has good water treatment effect.

【技术实现步骤摘要】
聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂、其制备及应用
本专利技术属于环境与化学
，具体地涉及一种无机高分子絮凝剂，尤其是一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂、其制备方法及其应用。
技术介绍
混凝作为一种常规的水处理工艺，具有成本投入低、环境影响小等优点，是水和废水处理中优先考虑的技术之一。混凝剂是混凝的核心，直接决定了混凝工艺效率的高低。目前，铁基混凝剂是水处理工艺中使用量最大、使用面最广的混凝剂之一，但单一的铁基混凝剂会造成出水Fe3+浓度偏高，引起色度以及腐蚀性等问题，且应对越来越复杂的水体效能偏低，故开发具有高效能、高稳定性的新型复合铁基混凝剂具有重要意义。近年来研究发现，将Ti4+与Fe3+复合制备出的聚合硫酸铁钛混凝剂在处理低温、低浊水、脱色、去除水体中的有机质方面有明显优势。Ti4+的引入使铁基混凝剂结构更紧密，易生成高聚合度的网状结构大分子物质，提高了对有机物的去除效率。而我国的钛铁矿资源储量大、分布广，仅四川西昌地区和攀枝花市就蕴藏有近百亿吨的钒钛磁铁矿。以钛铁矿为主要原料制备铁钛复合混凝剂不仅节约原料成本，而且开辟了铁钛复合混凝剂大规模生产应用的新途径。然而，铁盐和钛盐均易水解，浓度较低时，贮存时间较短，仍然需要进一步研究提升其贮存时间及混凝效果。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的主要目的在于提供一种聚合硅酸聚合硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂、其制备方法及应用，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：作为本专利技术的一个方面，提供了一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由浓度为18～37wt％的聚合硅酸溶液与硫酸铁钛溶液按照0.02～0.1∶1的Si/Ti摩尔比混合制得。作为本专利技术的另一个方面，还提供了一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)选取或制备钛铁矿粉末或颗粒，采用浓度为5％～98％的硫酸溶液将钛铁矿粉末或颗粒中的Fe、Ti金属元素浸出，向得到的酸浸液中加入NaClO3将Fe2+转化成Fe3+；(2)按照Ti/Fe预期摩尔比1∶1～1∶10向上述酸浸液中投加TiCl4，搅拌0.3～1h使Ti4+与Fe3+充分反应；(3)将浓度为18～37wt％的硅酸盐溶液加入到浓度为0.5～1.0mol/L的稀盐酸中，控制整个反应过程中溶液的pH＜2，调节溶液的最终pH为1.5，得聚合硅酸溶液；(4)立即量取一定体积的步骤(2)制备得到的硫酸铁钛溶液，持续搅拌的条件下，按照预定Si/Fe＝0.02～0.1∶1的摩尔比加入一定体积的步骤(3)所得新鲜的聚硅酸溶液，再根据碱化度B为0.5～3缓慢加入一定量的Na2CO3溶液，持续搅拌2～4h，在室温下静置12～48h，即得共聚-聚合硅酸聚合硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂PSFTc。当上述步骤(4)中所述的聚硅酸溶液采用放置2h后的聚硅酸溶液，其余步骤不变时，由此得到复合-聚合硅酸聚合硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂PSFTm。作为本专利技术的再一个方面，还提供了一种根据如上所述的制备方法制备得到的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，所述复合絮凝剂的外观为黄色透明溶液，密度为1.02～1.2g/mL。作为本专利技术的还一个方面，还提供了如上任一项所述的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂作为高效水处理药剂在给水、废水处理、石油开采、造纸、采矿、纺织印染或日用化工领域中的应用。基于上述技术方案可知，本专利技术的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂与现有技术相比，具有如下优良效果：1、本专利技术的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，是以钛铁矿为主要原料，采用酸浸法制得铁钛浸出液，调节Ti/Fe摩尔比，并利用共聚法和复合法引入聚合硅酸；该复合絮凝剂产品具有稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、贮存时间长等优点；2、本专利技术的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂与聚合硫酸铁钛絮凝剂相比，加入了聚合硅酸，聚合硫酸铁钛与聚硅酸发生了相互作用形成Si-O-Ti键，使得复合絮凝剂对污染物有较好的架桥网捕与络合作用，絮凝效果更佳；且药品贮存时间较长，在提高絮凝效果的基础上也提高了药品的贮存时间，对絮凝处理具有重要意义；3、本专利技术的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂与聚合硅酸-硫酸钛絮凝剂相比，因其利用自然界中广泛存在的钛铁矿为主要原料，大量的引入了铁盐，较聚合硅酸-硫酸钛相比经济效益更好。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术作进一步的详细说明。针对现有的铁盐和钛盐均易水解，浓度较低时贮存时间较短的缺陷，本专利技术将活化硅酸和聚合铁钛混凝剂相结合，不仅可以保持各自的优良性能，强化吸附架桥作用，易于形成高密度的絮体，而且其中活化硅酸阴离子能够增加聚合铁钛盐的稳定性，延长贮存时间。具体地，本专利技术以钛铁矿为主要原料，采用酸浸法制得铁钛浸出液，调节Ti/Fe摩尔比，并利用共聚法和复合法引入聚合硅酸，分别形成共聚-聚合硅酸聚合硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂(PSFTc)和复合-聚合硅酸聚合硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂(PSFTm)。本专利技术的以钛铁矿为原料的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂的制备方法中，以钛铁矿为主要原料，是由浓度为18～37wt％的聚合硅酸溶液与钛铁矿的酸浸液硫酸铁钛溶液按照0.02～0.1∶1的Si/Ti摩尔比混合制得。该复合絮凝剂具有对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，可广泛适用于给水、废水处理，造纸、纺织印染、日用化工等领域，并具有良好的水处理效果。在一个实施方式中，本专利技术公开了一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，该复合混凝剂是由浓度为0.48％～0.72％(以SiO2计)的聚合硅酸溶液与硫酸铁钛溶液按照0.02～0.1∶1的Si/Fe摩尔比混合而制得，该复合絮凝剂的碱化度B为0.5～3.0。作为优选，该聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂的外观为黄色透明溶液，密度为1.02～1.2g/mL。本专利技术还公开了一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂的制备方法，步骤如下：(1)将钛铁矿样品粉碎后过26目筛，采用浓度为5％-98％的H25O4溶液将钛铁矿中Fe、Ti和其他金属元素浸出，向酸浸液中加入一定量的NaClO3将Fe2+转化成Fe3+。(2)按照Ti/Fe预期摩尔比1∶1～1∶10向酸浸液中投加TiCl4，搅拌0.5h使Ti4+与Fe3+充分反应。(3)将浓度为18～37wt％的硅酸钠溶液逐滴加入到浓度为0.5～1mol/L的稀盐酸中，控制整个反应过程中溶液的pH＜2，调节溶液的最终pH为1.5，得聚合硅酸溶液；(4a)立即量取一定体积的硫酸铁钛溶液，持续搅拌的条件下，按照预定Si/Fe＝0.02～0.1∶1的比例加入一定体积步骤(3)所得新鲜的聚硅酸溶液中，再根据碱化度B为0.5～3缓慢加入一定量的Na2CO3溶液，持续搅拌2h，在室温下静置24h左右，即得共聚-聚合硅酸聚合硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂(PSFTc)。(4b)量取一定体积的硫酸铁钛溶液，持续搅拌的条件下，按照预定Si/Fe＝0.02～0.1∶1的比例加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由浓度为18～37wt％的聚合硅酸溶液与硫酸铁钛溶液按照0.02～0.1∶1的Si/Ti摩尔比混合制得；作为优选，所述复合絮凝剂的碱化度B为0.5～3.0；作为优选，所述复合絮凝剂以钛铁矿为主要原料，所述硫酸铁钛溶液通过钛铁矿的酸浸液制备得到。

【技术特征摘要】
1.一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由浓度为18～37wt％的聚合硅酸溶液与硫酸铁钛溶液按照0.02～0.1∶1的Si/Ti摩尔比混合制得；作为优选，所述复合絮凝剂的碱化度B为0.5～3.0；作为优选，所述复合絮凝剂以钛铁矿为主要原料，所述硫酸铁钛溶液通过钛铁矿的酸浸液制备得到。2.根据权利要求1所述的聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂，其特征在于，所述聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂外观为黄色透明溶液，密度为1.02～1.2g/mL。3.一种聚合硅酸硫酸铁钛无机高分子复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)选取或制备钛铁矿粉末或颗粒，采用浓度为5％～98％的硫酸溶液将钛铁矿粉末或颗粒中的Fe、Ti金属元素浸出，向得到的酸浸液中加入NaClO3将Fe2+转化成Fe3+；(2)按照Ti/Fe预期摩尔比1∶1～1∶10向上述酸浸液中投加TiCl4，搅拌0.3～1h使Ti4+与Fe3+充分反应；(3)将浓度为18～37wt％的硅酸盐溶液加入到浓度为0.5～1.0mol/L的稀盐酸中，控制整个反应过程中溶液的pH＜2，调节溶液的最终pH为1.5，得聚合硅酸溶液；(4)立即量取一定体积的步骤(2)制备得到的硫酸铁钛溶液，持续搅拌的条件下，按照预定Si/Fe＝0.02～0.1∶1的摩尔比加入一定体积的步骤(3)所得新鲜的聚硅酸溶液，再根据碱化度B为0.5～3缓慢加入一定量的Na2CO3溶液，持续搅拌2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄鑫，石宝友，万杨，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京,11