一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，包括如下步骤：(1)将1g聚乙烯醇、0.7g聚乙二醇充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的表面活性剂混合溶液；(2)于表面活性剂混合溶液中加入0.745mmol浓度为9.968mM的AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol浓度为9.968mM的抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；(3)反应液转移至水热反应釜中，在180℃下水热反应5h或15h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液在80℃下烘干1h，然后振荡分散，得到花状纳米银粉体自组装结构。

A preparation method of self-assembly structure of flower-like nano-silver powders with antimicrobial effect

The invention discloses a preparation method of self-assembly structure of flower-like nano-silver powder with antimicrobial effect, which includes the following steps: (1) 1 g polyvinyl alcohol and 0.7 g polyethylene glycol are fully dissolved in 75 mL distilled water to obtain a mixed solution of surfactant with a concentration of 0.171 mM; (2) 0.745 mmmol 9.968 mM AgNO3 is added into the mixed solution of surfactant and stirred for one minute to homogenize. Uniform solution, then add ascorbic acid with 0.745 mm mol concentration of 9.968 mM into the mixed solution and stir evenly; (3) transfer the reaction solution to the hydrothermal reactor, react at 180 C for 5 or 15 hours, then cool to room temperature; (4) wash the product thoroughly with ethanol, centrifuge and separate the product to obtain nano-silver sol solution, then dry the nano-silver sol solution at 80 C for 1 hour, and then disperse it by oscillation. The self-assembly structure of flower-like nano-silver powders was obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法
本专利技术涉及纳米银粉体制备工艺的
，尤其涉及一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法。
技术介绍
纳米材料是指微观结构至少在一维方向上受纳米尺度调制的固态材料，其晶粒或颗粒尺寸在1-100nm数量级。纳米材料的基本单元按照空间维数可以分为三类：(1)零维纳米材料，空间三维尺度均在纳米尺度范围，如纳米颗粒、原子团簇、人造原子、纳米尺度的空洞；(2)一维纳米材料，在空间范围内有两维处于纳米尺度范围，如纳米棒、纳米线、纳米带和纳米管；(3)二维纳米材料，指在空间范围内有一维处于纳米尺寸范围，如纳米薄膜、多层薄膜、超晶格等等。由于这些单元往往具有量子效应，因此零维、一维和二维的纳米材料又被称为量子点、量子线和量子阱。随着纳米材料研究的不断发展，纳米材料的内涵也在不断拓展，研究的对象也不断丰富，由纳米颗粒、薄膜、纳米线发展到无实体的纳米空间材料和复合材料，如碳纳米管及其填充物，微孔和介孔材料(包括凝胶和气凝胶)，有序纳米结构及其组装体系材料。纳米材料之所以引起广泛的关注，是因为人们对于纳米材料的兴趣不仅仅在于尺寸上的减小，更重要的是尺寸减小带来物理、化学性质的独特变化。近年来，纳米银的应用日益广泛，纳米银的制备方法和合成技术也得到了很大发展，纳米银具有非常优良的抗菌效果，可广泛用于医疗消毒设备、医疗物和家居防臭消毒用品等。纳米银粒子的制备方法有多种，大致可以分为物理方法和化学方法两大类，包括微波还原、超声辅助合成法、磁控溅射法、模板法、光还原法、晶种法、多元醇法、微乳液法、电化学法、生物还原法等等。在上述方法中，均存在着不足的地方，如制备工艺普遍比较复杂，带来一些污染，引入杂质，产物纯度容易受到影响，产量极其有限，成本较高，要制备一些具有特殊形貌的纳米结构，如三角、方体、六边、树枝等等比较困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，该具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法采用水热法制备具有特殊结构类似花状结构的纳米银粉自组装结构，该纳米银粉自组装结构的制备不需要复杂的仪器设备，成本低廉，工艺过程简单易，仅仅通过简单的溶液反应过程就可以实现对纳米材料性质的合成和形貌的改变，具有优良的抗菌性能和效果；且能耗相对较低，产率高、物相均匀、纯度高、结晶良好，并且产物的形状、尺寸易于控制，可以较好地避免环境污染。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，包括如下步骤：(1)将1g聚乙烯醇、0.7g聚乙二醇一起充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的表面活性剂混合溶液；(2)于表面活性剂混合溶液中加入0.745mmol浓度为9.968mM的AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol浓度为9.968mM的抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应5h或15h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，用高速台式离心机离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液放入电热恒温鼓风干燥机内在80℃下烘干1h，然后通过超声振荡器进行振荡分散，得到花状纳米银粉体自组装结构。进一步的，所述步骤(1)中还可以加入浓度为0-0.514mM的聚乙烯吡咯烷酮75ml。进一步的，所述水热反应釜的容积为100mL,水热反应釜中进行的水热反应为密封进行。综上所述，本专利技术的具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法采用水热法制备具有特殊结构类似花状结构的纳米银粉自组装结构，该纳米银粉自组装结构的制备不需要复杂的仪器设备，成本低廉，工艺过程简单易，仅仅通过简单的溶液反应过程就可以实现对纳米材料性质的合成和形貌的改变，具有优良的抗菌性能和效果；且能耗相对较低，产率高、物相均匀、纯度高、结晶良好，并且产物的形状、尺寸易于控制，可以较好地避免环境污染。附图说明图1是花状纳米银粉体自组装结构的X射线衍射图；图2是花状纳米银粉体自组装结构低倍率的扫描电镜放大图图3是花状纳米银粉体自组装结构高倍率的扫描电镜放大图；图4是反应时间为5h时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图5是反应时间为15h时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图6是PVP的浓度为1.714mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图7是PVP的浓度为0.514mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图8是PVP的浓度为0.043mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图9是PVP的浓度为0mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图10是AgNO3浓度为4.984mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图11是AgNO3浓度为19.937mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图12是AsA浓度为4.984mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；图13是AsA浓度为19.937mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图。具体实施方式实施例1本实施例1所描述的一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，包括如下步骤：(1)将1g聚乙烯醇、0.7g聚乙二醇一起充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的表面活性剂混合溶液；(2)于表面活性剂混合溶液中加入0.745mmol浓度为9.968mM的AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol浓度为9.968mM的抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应5h或15h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，用高速台式离心机离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液放入电热恒温鼓风干燥机内在80℃下烘干1h，然后通过超声振荡器进行振荡分散，得到花状纳米银粉体自组装结构。在本实施例中，所述步骤(1)中还可以加入浓度为0-0.514mM的聚乙烯吡咯烷酮75ml。在本实施例中，所述水热反应釜的容积为100mL,水热反应釜中进行的水热反应为密封进行。从图1中可知，其5个峰位置分别为：38.1°，44.4°，64.5°，77.5°和81.6°，相对应的(111)，(200)，(220)，(311)和(222)五个晶面结构表明为面心立方晶系的单质银，与JCPDS卡04-0783上数据一致，该曲线衍射峰相当尖锐，表明花状纳米银粉体自组装结构的结晶性能良好。由图2可知，花状纳米银粉体自组装结构的整体上由许多花状纳米银自组装结构组成，花状纳米银自组装结构平均粒径在1-2um左右。由图3可以，可以看到清楚的一个完整的花状纳米银自组装结构单元，且可以清楚的发现，单个的花状纳米银自组装结构由大量直径在120nm左右，长度大约为1u左右的银纳米棒均匀组装而成。如图4所示，当反应时间为5h时，产物主要为不规则形貌的纳米银自组装结构，以及由大量粒径大小不一的纳米银颗粒，同时这些大量不同尺寸的纳米银颗粒粘附在自组装结构的表面附近，形成的整体形貌不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将1g聚乙烯醇、0.7g聚乙二醇一起充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的表面活性剂混合溶液；(2)于表面活性剂混合溶液中加入0.745mmol浓度为9.968mM的AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol浓度为9.968mM的抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应5h或15h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，用高速台式离心机离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液放入电热恒温鼓风干燥机内在80℃下烘干1h，然后通过超声振荡器进行振荡分散，得到花状纳米银粉体自组装结构。

【技术特征摘要】
1.一种具有抗菌效果的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将1g聚乙烯醇、0.7g聚乙二醇一起充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的表面活性剂混合溶液；(2)于表面活性剂混合溶液中加入0.745mmol浓度为9.968mM的AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol浓度为9.968mM的抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应5h或15h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹荔松，刘艳娥，阳素玉，蓝键，马思琪，范海陆，涂驰周，
申请(专利权)人：五邑大学，吕梁学院，
类型：发明
国别省市：广东,44