一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，其具体步骤如下：一、称取一定量的石墨烯分散在去离子水中，搅拌，超声得到第一组产物；二、第一组产物中加入钼酸铵和硫脲进行搅拌，得到第二组产物；三、将第二组产物放入反应釜中，放入烘箱设定温度下保持，再冷却至室温进行离心清洗，收集冷却干燥得到第三组产物；四、将第三组产物分散于去离子水中，高速搅拌的同时逐滴加入一定浓度的SnCl4溶液后静置得到第四组产物；五、将第四组产物离心收集，烘干，在N2气氛中进行退火得到最终产物。本发明专利技术的制备方法简单，操作性比较强，产物的结构和形貌具有很强的创新性，这种特殊的三明治结构，极大地提高了气敏材料的比表面积，显著改善其气敏性能。

Preparation of rGO/MoS2/SnO2 Composite Gas Sensitive Materials

The invention discloses a preparation method of rGO/MoS2/SnO2 composite gas sensitive material. The specific steps are as follows: 1. weighing a certain amount of graphene and dispersing in deionized water, stirring, ultrasonic to obtain the first group of products; 2. adding ammonium molybdate and thiourea to the first group of products for stirring to obtain the second group of products; 3. putting the second group of products into the reactor and putting them into the oven setting temperature. The third group of products is obtained by centrifugal cleaning at room temperature, collecting and cooling and drying. Fourthly, the third group of products are dispersed in deionized water, stirred at high speed and added with a certain concentration of SnCl4 solution drop by drop, then stationary to get the fourth group of products. Fifthly, the fourth group of products are centrifugally collected, dried and annealed in N2 atmosphere to obtain the final products. The preparation method of the present invention is simple, highly operable, and the structure and morphology of the product are innovative. The special sandwich structure greatly improves the specific surface area of the gas sensing material and remarkably improves its gas sensing performance.

【技术实现步骤摘要】
一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法
本专利技术涉及复合气敏材料开发
，特别涉及一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法。
技术介绍
近年来，纳米科技的发展极大地推动功能材料的开发及应用。纳米材料结构体系具有比表面积大，结构开放的优势，故而在气敏材料领域具有极其重要的应用价值。纳米材料的尺寸、形貌和组分都会极大地影响其性质，从而影响其应用前景。目前为止，研究者已经通过很多物理和化学方法，将纳米材料从零维、一维，开始向多维发展，形成很多丰富的形貌，同时，纳米组分的调制也引起了研究者极大的兴趣，成为纳米材料研究的新热点。纳米气敏材料与气体分子间的相互作用，引起敏感材料的电化学性能发生变化，通过这些电信号的变化而达到对目标气体检测。而纳米多级结构由于其结构的复杂性和特殊性，具有较高的比表面积，提供更多的活性吸附位点，会表现出比一些常规的气敏材料更优异的气敏性能。所以制备多组分、较大比表面积的气敏材料将是今后研究的关键方向。石墨烯GO具有比表面积大、力学性能突出、电导率高、热性能优异，将其作为纳米导体填充物对气敏材料进行功能化，有望得到高性能或具有特定功能的石墨烯基纳米复合材料，从而进一步扩大其应用范围。因此，我们需寻找一种可将石墨烯、MoS2和传统金属氧化物制备复合气敏材料的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对上述存在的问题，提供了一种可将rGO、MoS2与SnO2结合制备三明治结构气敏材料的制备方法，且该制备方法简单易行，操作可行性强。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取石墨烯分散在去离子水中，搅拌，超声得到第一组产物；(2)将步骤(1)中的第一组产物继续加入钼酸铵和硫脲进行搅拌混合，得到第二组产物；(3)将步骤(2)中的第二组产物放入反应釜中，在一定温度下水热反应一定时间后，待冷却至室温进行离心清洗、烘干后得到第三组产物；(4)将步骤(3)中的第三组产物分散于去离子水中，高速搅拌之后逐滴加入一定量SnCl4溶液搅拌后静置得到第四组产物；(5)将步骤(4)中的第四组产物离心收集，烘干，在氮气氛围中进行退火。进一步地，在步骤(1)中，所述石墨烯的量为10～30mg，所述去离子水的量为20～40ml，所述搅拌时间为20～40min，超声时间为5～15min。进一步地，在步骤(2)中，所述钼酸铵的含量为0.2～1mmol，硫脲的含量为10～15mmol。进一步地，在步骤(3)中，所述水热反应是将第二组产物置于反应釜中，加压升温并持续搅拌使第二组产物内部物质进行反应。进一步地，所述水热反应的温度为150～200℃，所述烘干时间为10～24h，所述离心速率为8500～10000rpm，离心时间为5～15min。进一步地，在步骤(4)中，所述去离子水的含量为20～40ml，所述高速搅拌的时间为15～30min，所述一定量SnCl4溶液为2mL，0.01M的SnCl4溶液。进一步地，在步骤(5)中，所述退火是在氮气氛围中以一定的升温速率逐渐升温至退火温度后，保持恒温10h。进一步地，所述退火温度为180～220℃，所述升温速率为5℃/min。进一步地，所述rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料可用于传感器材料、光催化剂。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：(1)采用的水热法和退火处理制备rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的操作简单、环境友好、可重复性强。(2)本专利技术所制备的rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料可用于传感器材料、光催化剂等，与传统的气敏材料相比，使用rGO和MoS2的结合可基于两者在晶体结构和微观形貌上的匹配性和电学性能上的互补性，形成的复合材料能够最大程度地显示二者之间的协同效应具有更优异的气敏性能，其接触界面发生的“电子交互效应”将会极大地增强器件的稳定性、极大地改善气敏性能。采用高效构筑二维异质结构复合纳米材料的方法，将GO、MoS2与传统金属氧化物SnO2复合形成杂化材料，将有助于提高该类传感器对不同VOC气体的选择性、灵敏度和稳定性。(3)本专利技术公开了一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，该方法简单易行，操作可行性强，并且产物具有纳米多级复合结构，相比于普通纳米传感器将具有优异的气敏性能。附图说明图1是实施例1中制备的rGO/MoS2前驱物的SEM图；图2是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2复合材料的SEM图；图3是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2中C的SEMmapping图；图4是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2中S的SEMmapping图；图5是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2中Mo的SEMmapping图；图6是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2中Sn的SEMmapping图；图7是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2中O的SEMmapping图；图8是实施例1中制备的rGO/MoS2前驱物的XRD图；图9是实施例1中制备的rGO/MoS2/SnO2复合材料的XRD图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本专利技术进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本专利技术的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本专利技术的这些方面。实施例1一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取石墨烯分散在去离子水中，搅拌，超声得到第一组产物，石墨烯的量为10mg，所述去离子水的量为20ml，所述搅拌时间为20min，超声时间为5min；(2)将步骤(1)中的第一组产物继续加入钼酸铵和硫脲进行搅拌混合，得到第二组产物，去离子水的含量为20ml，所述高速搅拌的时间为15min，所述一定量SnCl4溶液为2mL，0.01M的SnCl4溶液；(3)将步骤(2)中的第二组产物放入反应釜中，在一定温度下加压水热反应一定时间后，待冷却至室温进行离心清洗、烘干后得到第三组产物，所述水热反应的温度为150℃，所述烘干时间为10h，所述离心速率为8500rpm，离心时间为5min；(4)将步骤(3)中的第三组产物分散于去离子水中，高速搅拌之后逐滴加入一定量SnCl4溶液搅拌后静置得到第四组产物，去离子水的含量为20ml，所述高速搅拌的时间为15min，所述一定量SnCl4溶液为2mL，0.01M的SnCl4溶液；(5)将步骤(4)中的第四组产物离心收集，烘干，在氮气氛围中进行退火得到rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料，退火是在氮气氛围中以一定的升温速率逐渐升温至退火温度后，保持恒温10h，退火温度为180℃，升温速率为5℃/min。实施例2一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取石墨烯分散在去离子水中，搅拌，超声得到第一组产物，石墨烯的量为30mg，所述去离子水的量为40ml，所述搅拌时间为40min，超声时间为15min；(2)将步骤(1)中的第一组产物继续加入钼酸铵和硫脲进行搅拌混合，得到第二组产物，去离子水的含量为40ml，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)称取石墨烯分散在去离子水中，搅拌，超声得到第一组产物；(2)将步骤(1)中的第一组产物继续加入钼酸铵和硫脲进行搅拌混合，得到第二组产物；(3)将步骤(2)中的第二组产物放入反应釜中，在一定温度下水热反应一定时间后，待冷却至室温进行离心清洗、烘干后得到第三组产物；(4)将步骤(3)中的第三组产物分散于去离子水中，高速搅拌之后逐滴加入一定量SnCl4溶液搅拌后静置得到第四组产物；(5)将步骤(4)中的第四组产物离心收集，烘干，在氮气氛围中进行退火。

【技术特征摘要】
1.一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)称取石墨烯分散在去离子水中，搅拌，超声得到第一组产物；(2)将步骤(1)中的第一组产物继续加入钼酸铵和硫脲进行搅拌混合，得到第二组产物；(3)将步骤(2)中的第二组产物放入反应釜中，在一定温度下水热反应一定时间后，待冷却至室温进行离心清洗、烘干后得到第三组产物；(4)将步骤(3)中的第三组产物分散于去离子水中，高速搅拌之后逐滴加入一定量SnCl4溶液搅拌后静置得到第四组产物；(5)将步骤(4)中的第四组产物离心收集，烘干，在氮气氛围中进行退火。2.根据权利要求1所述的一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述石墨烯的量为10～30mg，所述去离子水的量为20～40ml，所述搅拌时间为20～40min，超声时间为5～15min。3.根据权利要求1所述的一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述钼酸铵的含量为0.2～1mmol，硫脲的含量为10～15mmol。4.根据权利要求1所述的一种rGO/MoS2/SnO2复合气敏材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵红云，符浩，王丽伟，吴琪，王英辉，余克服，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45