一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用NO的系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸的方法和装置，将氧化尾气通入到含有硫酸的装置内，尾气中的氮氧化物（一氧化氮与二氧化氮的混合物）与硫酸进行化学反应，生成亚硝酰硫酸，亚硝酰硫酸直接返回到氧化反应釜内进行套用，既减少了亚硝酸钠的用量，又可减少生产中氧化工序硫酸的用量，彻底回收了氮氧化物废气，保护了环境，节约了原材料，降低了生产成本。

A System and Method for Recovery and Utilization of NO from the Oxygen Tail Gas of Acetylfuran

The invention discloses a method and device for recovering and utilizing nitrosyl sulfuric acid from acetyl furan oxidation tail gas, which is fed into a device containing sulfuric acid. Nitrogen oxides (a mixture of nitric oxide and nitrogen dioxide) in the tail gas react with sulfuric acid to form nitrosyl sulfuric acid, and nitrosyl sulfuric acid is directly returned to the oxidation reactor for application, thus reducing the amount of nitrosyl sulfuric acid. The consumption of sodium nitrite can also reduce the consumption of sulfuric acid in the oxidation process, completely recover the nitrogen oxide waste gas, protect the environment, save raw materials and reduce production costs.

【技术实现步骤摘要】
一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用NO的系统和方法
本专利技术涉及一种回收NO的方法，特别是涉及一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收NO的方法和装置。
技术介绍
乙酰呋喃氧化反应过程是制备第二代头孢菌素类抗生素头孢呋辛的重要中间体—呋喃铵盐（SMIA）产品的一步重要的化学反应。在此反应过程中，由于化工制备工艺的需要，过程中会产生大量的含有一氧化氮的尾气。一氧化氮对人体和微生物环境具有很强的危害性，如何有效地吸收处理一氧化氮气体，对环境的保护以及工艺的安全性具有重要的意义。现有技术所采用的生产工艺中均存在一氧化氮吸收不完全，由一氧化氮而导致的“黄龙”废气外排现象，严重污染了周围环境，同时又浪费了生产中所需要的亚硝酸钠原料资源。目前，国内现有的生产工艺均采用水洗收和碱液吸收的技术，吸收过程不能全部将一氧化氮除尽，又产生大量废稀硝酸、硝酸钠等难以处理的物料，造成二次污染。上述技术显然存在亟待解决的问题。因此，目前需要本领域技术人员迫切解决的技术问题就是：如何能够创新性地提出一种彻底回收利用尾气中一氧化氮的有效方法和装置，工艺简单，操作简便，有效的节省原料资源，降低生产成本，提高降级效益，避免环境污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种彻底回收乙酰呋喃氧化反应过程中产生的一氧化氮气体的方法和装置，工艺简单，操作方便，节省原料资源，提高经济效益，避免环境污染。本专利技术的目的之一在于提供一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统，所述系统包括：氧化反应釜，所述反应釜用于进行乙酰呋喃的氧化反应；吸收釜，所述吸收釜用于吸收氧化反应过程中产生的尾气并且能够从顶部向下喷淋硫酸吸收剂；冷却装置，所述冷却装置设置于所述吸收釜中，用于冷却生成物溶液；排空管，所述排空管的一端与所述氧化反应釜相连，另一端与所述吸收釜相连，用于排出氧化反应釜中的产生的尾气；进一步地，所述系统还包括收集罐，所述收集罐的一端与吸收釜下部连通，用于收集吸收釜反应生成的液体。进一步地，所述收集罐的另一端与氧化反应釜相连，用于向氧化反应釜内输送分离得到的亚硝酰硫酸。进一步地，所述系统还包括硫酸引入装置，所述硫酸引入装置设置于所述吸收釜上方，用于向反应釜中提供硫酸。进一步地，所述系统还包括排空阀和流量计，所述排空阀设置于排空管上用于调节尾气排放量，所述流量计设置于硫酸引入装置上用于控制硫酸的引入量。进一步地，所述系统还包括旁路管与旁路阀，所述旁路管与所述排空管连通，所述旁路阀设置于所述旁路管上，用于控制反应釜和吸收塔中的气压平衡。进一步地，所述系统还包括气体分布器，所述气体分布器设置于所述吸收塔内距离吸收塔底部0.8-1.2米处，所述气体分布器与所述排空管连通。进一步地，所述吸收釜为填料吸收釜，所述填料包括塑料、陶瓷、搪瓷、非金属碳类以及不锈钢中的一种以上。进一步地，所述吸收釜的填料中还负载了用于尾气吸收用的专用催化剂，所述催化剂包括活性炭、活性炭纤维、稀土复合材料、硅钛型催化剂、杂多酸性催化剂中的一种以上。本专利技术的另一目的在于提供了一种利用上述系统回收利用NO的方法，所述方法包括如下步骤：1）将乙酰呋喃氧化反应釜中的反应尾气通过排空管引入吸收釜的底部；2）从吸收釜顶部向下喷淋硫酸；3）对吸收了尾气的吸收液进行降温处理；4）将降温后的吸收液引入至回收罐中分离，然后将分离后得到的亚硝酰硫酸引入至氧化反应釜终进行利用。进一步地，所述硫酸的浓度为30%~98%、温度为-40~0℃。进一步地，所述降温处理的温度为-30~15℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术主要针对当前在乙酰呋喃氧化工艺中，由于反应过程排放出大量氧化尾气（一氧化氮NO），大量通过放空管逸出，所导致的环境污染和亚硝酸钠资源浪费的现象，提供一种从乙酰呋喃氧化生产中产生的尾气中回收亚硝酰硫酸的方法和装置，通过将乙酰呋喃氧化反应釜排空管逸出的尾气，引入装有硫酸吸收剂的吸收塔进行尾气吸收，并将吸收了氧化尾气的吸收液冷却后，收集到亚硝酰硫酸降温，作为替代亚硝酸钠的原料加入到氧化反应釜中进行反应，实现了氧化尾气的零排放，有效地节约了亚硝酸钠资源，降低了生产成本，提高了经济效益，避免了环境污染，并且其实现工艺简单，操作简便，运行费用低，在工业生产连续运行平稳可靠。其优势在于：1、吸收氮氧化物彻底，实现了氮氧化物的零排放，极大地改善了生产现场及周边环境；2、所得到的亚硝酰硫酸溶液直接返回到氧化釜中应用，工艺简单，省去了碱吸收工艺中的结晶工序，既减少了设备，节约了成本。3、增加了工艺生产的安全性。附图说明图1：本专利技术具体实施方式中一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统结构示意图。图2：本专利技术具体实施方式中一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统结构示意图。图3：本专利技术的一种利用本专利技术的系统回收利用NO的方法流程图。1-氧化反应釜、2-排空阀、3-排空管、4-吸收釜、5-流量计、6-硫酸引入装置、7-气体分布器、8-收集罐、9-旁路阀、10-旁路管具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1如图1和2所示，一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统，所述系统包括：氧化反应釜1，所述反应釜用于进行乙酰呋喃的氧化反应；吸收釜4，所述吸收釜用于吸收氧化反应过程中产生的尾气并且能够从顶部向下喷淋硫酸吸收剂；冷却装置（图中未示出），所述冷却装置设置于所述吸收釜中，用于冷却生成物溶液；排空管3，所述排空管的一端与所述氧化反应釜相连，另一端与所述吸收釜相连，用于排出氧化反应釜中的产生的尾气；收集罐8，所述收集罐的一端与吸收釜下部连通，用于收集吸收釜反应生成的液体，所述收集罐的另一端与氧化反应釜相连，用于向氧化反应釜内输送分离得到的亚硝酰硫酸；硫酸引入装置6，所述硫酸引入装置设置于所述吸收釜上方，用于向反应釜中提供硫酸；排空阀3和流量计5，所述排空阀设置于排空管上用于调节尾气排放量，所述流量计设置于硫酸引入装置上用于控制硫酸的引入量；气体分布器7，所述气体分布器设置于所述吸收塔内距离吸收塔底部0.8米处，所述气体分布器与所述排空管连通，所述吸收釜为填料吸收釜，所述填料为塑料和陶瓷混合物，所述吸收釜的填料中还负载了用于尾气吸收用的专用催化剂，所述催化剂为活性炭硅钛型催化剂以及杂多酸性催化剂。利用上述系统回收利用NO的方法包括如下步骤：1）将乙酰呋喃氧化反应釜中的反应尾气通过排空管引入吸收釜的底；2）从吸收釜顶部向下喷淋浓度为30%%、温度为0℃硫酸，并利用排空阀和流量计调节控制尾气和硫酸的排入量以达到最佳反应配比；3）对吸收了尾气的吸收液进行降温至15℃；4）将降温后的吸收液引入至回收罐中分离，然后将分离后得到的亚硝酰硫酸引入至氧化反应釜终进行利用。经检测，吸收釜反应后的尾气中无NO检出。实施例2如图1和3所示，一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统，所述系统包括：氧化反应釜1，所述反应釜用于进行乙酰呋喃的氧化反应；吸收釜4，所述吸收釜用于吸收氧化反应过程中产生的尾气并且能够从顶部向下喷淋硫酸吸收剂；冷却装置（图中未示出），所述冷却装置设置于所述吸收釜中，用于冷却生成物溶液；排空管本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统，其特征所述系统包括：氧化反应釜，所述反应釜用于进行乙酰呋喃的氧化反应；吸收釜，所述吸收釜用于吸收氧化反应过程中产生的尾气并且能够从顶部向下喷淋硫酸吸收剂；冷却装置，所述冷却装置设置于所述吸收釜中，用于冷却生成物溶液；排空管，所述排空管的一端与所述氧化反应釜相连，另一端与所述吸收釜相连，用于排出氧化反应釜中的产生的尾气；收集罐，所述收集罐的一端与吸收釜下部连通，用于收集吸收釜反应生成的液体，所述收集罐的另一端与氧化反应釜相连，用于向氧化反应釜内输送分离得到的亚硝酰硫酸。

【技术特征摘要】
1.一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸NO的系统，其特征所述系统包括：氧化反应釜，所述反应釜用于进行乙酰呋喃的氧化反应；吸收釜，所述吸收釜用于吸收氧化反应过程中产生的尾气并且能够从顶部向下喷淋硫酸吸收剂；冷却装置，所述冷却装置设置于所述吸收釜中，用于冷却生成物溶液；排空管，所述排空管的一端与所述氧化反应釜相连，另一端与所述吸收釜相连，用于排出氧化反应釜中的产生的尾气；收集罐，所述收集罐的一端与吸收釜下部连通，用于收集吸收釜反应生成的液体，所述收集罐的另一端与氧化反应釜相连，用于向氧化反应釜内输送分离得到的亚硝酰硫酸。2.如权利要求1所述的系统，其特征在于：所述系统还包括硫酸引入装置，所述硫酸引入装置设置于所述吸收釜上方，用于向反应釜中提供硫酸。3.如权利要求1所述的系统，其特征在于：所述系统还包括排空阀和流量计，所述排空阀设置于排空管上用于调节尾气排放量，所述流量计设置于硫酸引入装置上用于控制硫酸的引入量。4.如权利要求1所述的系统，其特征在于：所述系统还包括旁路管与旁路阀，所述旁路管与所述排空管连通，所述旁路阀设置于所述旁路管上，用于控制反应釜和吸收塔中...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋道淮，王辉，杨兆钰，吕玲玉，代建建，
申请(专利权)人：山东金城柯瑞化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37