一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法组成比例

本发明专利技术公开了一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，包括：a、将旋覆花药材前处理或炮制；b、将旋覆花或蜜旋覆花饮片连续输入连续逆流提取机的浸提管，在各级浸提管的末端持续逆向加入热水，连续动态逆流提取，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液减压浓缩成清膏；d、清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒即得。本发明专利技术采用连续逆流提取、高温瞬时灭菌、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒生产工艺，并对各项工艺参数进行研究，从而使配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，确保了活性成分转移率与标准汤剂达到一致，提高了旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的产品质量。

A preparation method of recipe granules of cocktail flower or honey cocktail flower

The invention discloses a preparation method of recipe granules of spiraled flower or honey spiraled flower, which includes: A. pretreatment or processing of spiraled flower; B. continuous input of spiraled flower or honey spiraled flower decoction pieces into the extracting tube of continuous countercurrent extractor, continuous reverse addition of hot water at the end of each level of extracting tube, continuous dynamic countercurrent extraction, collection of extract liquid, discharge of residue and filtration of extracting liquid; Ultra high temperature instant sterilization, filtrate decompression condensed into clear paste; D, clear paste added excipients dissolved, spray dried dried extract powder; E, dry extract powder into the preparation adjuvant, dry granulation is obtained. The invention adopts continuous countercurrent extraction, high temperature instantaneous sterilization, decompression concentration, spray drying and dry granulation production technology, and studies various technological parameters, so that the content of effective ingredients in the formula granule can reach a higher level continuously and steadily, ensuring that the transfer rate of the active ingredient is consistent with that of the standard decoction, and improves the product of the formula particles of the Flos uni or that of honey. Quality.

【技术实现步骤摘要】
一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法
本专利技术属于中药配方颗粒
，具体涉及一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法。
技术介绍
旋覆花为菊科植物旋覆花InulajaponicaThunb.或欧亚旋覆花InulabritannicaL.的干燥头状花序，具有降气、消痰、行水、止呕功效，用于风寒咳嗽，痰饮蓄结，胸膈痞闷，喘咳痰多，呕吐噫气，心下痞硬。旋覆花的主要成分为黄酮类、酚酸类、倍半萜内酯类、甾醇类及香豆素类化学成分，包括绿原酸、咖啡酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素等成分。旋覆花标准汤剂中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量较高，可作为旋覆花药材和标准汤剂的质量控制成分，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为典型的受热不稳定成分，随受热温度越高、时间越长，含量降低越明显。中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，在中医临床配方后，供患者冲服使用。中药配方颗粒的质量水平是以出膏率、指纹图谱或特征图谱、主要活性成分转移率(或含量)三大指标与标准汤剂（以传统中药汤剂的制备方法制备）的一致性进行评价的。中药配方颗粒作为一种工业化产品，其生产设备、工艺、过程控制与标准汤剂制备过程存在极大差异，如标准汤剂为短时间的低温浓缩、干燥等过程，而中药配方颗粒必须经过一定温度条件下较长时间的浓缩、干燥才能形成可供医疗单位调剂使用的颗粒，不同的设备、工艺与过程控制使这两者的质量产生差异，同时不同的品种因其所含成分的物理、化学性质各异，在生产过程中呈现不同的变化趋向或规律。如何通过装备与技术手段，使工业化的产品取得与传统中药汤剂一致的临床效果，是中药配方颗粒研究最主要的目的。旋覆花或蜜旋覆花中药配方颗粒现有生产技术主要采用静态煎煮两次的提取方法，花类药材提取过程中药材质轻、易漂浮液面，煎煮不充分，易造成资源的浪费，煎煮后药渣吸水膨胀，抽液量少、抽液出渣困难，导致生产效率低，且静态煎煮存在煎煮温度高、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本高、活性成分损失较多等缺陷。主要活性成分3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为典型的热不稳定成分，即在水提煎煮、清膏配料灭菌、湿法制粒烘干过程中受长时间高温的影响易发生降解，因而导致成分转移率低，含量偏离标准汤剂技术要求范围，且批间差异大，不仅造成资源的巨大浪费，更严重影响产品质量，影响到临床用药的安全、有效。连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流水提取工艺制备旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，该方法采用连续逆流提取、高温短时灭菌、减压浓缩、瞬时喷雾干燥和干法制粒生产工艺，使旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，确保了旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒中活性成分的转移率达到旋覆花或蜜旋覆花标准汤剂技术要求范围。本专利技术是通过以下技术方案实现；一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：a、将旋覆花药材前处理或炮制，得旋覆花或蜜旋覆花饮片；b、将旋覆花或蜜旋覆花饮片由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～30倍量的热水，优选为15～20倍量，连续动态逆流提取0.25～3.0h，优选为0.5～2h，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在50～80℃下减压浓缩成相对密度为1.01～1.20的清膏；d、取清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒。本专利技术利用连续动态逆流提取机进行旋覆花或蜜旋覆花的提取过程，所述的连续逆流提取机为双级式10节管结构的卧式螺旋连续逆流提取机，相比于罐组式逆流提取机组，卧式螺旋连续逆流提取机凝聚了动态逆流提取、连续渣料挤压、连续自动渣液分离和过滤等特点，实现了全程连续化、自动控制、快速低温提取。其提取原理为：将旋覆花或蜜旋覆花饮片由进料口（前端）连续加入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口（末端）出渣，而水溶媒则在各级浸提管的末端持续加入，与物料呈逆向流动至进料口端或各级浸提管的前端出液，物料与提取溶剂充分接触，使溶质的浓度梯度始终保持在较高水平，从而可以极大的提高有效成分的提取转移率，同时通过控制各级浸提管的提取温度，减少热敏性成分在高温下的降解破坏。步骤a中，所述前处理是将旋覆花药材除去梗、叶及杂质；所述炮制是将旋覆花药材除去梗、叶及杂质，加入用沸水稀释的炼蜜，闷透，用文火炒至不粘手，得蜜旋覆花饮片。干的旋覆花或蜜旋覆花饮片在下料过程中容易出现卡料，经水润湿后的湿颗粒更容易下料，从而保证可以连续定量的下料，使物料与提取溶剂充分接触，同时有利于物料中有效成分下料后快速的提取转移，优选的，步骤b中，将旋覆花或蜜旋覆花饮片先加入1～5倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。本专利技术以热水为提取溶媒，采用热水投料，水温高低直接影响提取效果。水温过低则提取过程中溶媒热运动慢不利于溶质向溶媒水中传递，水温过高则药效成分在溶媒水中易热降解，为进一步说明水温高低对提取效果的影响，本专利技术对水温进行了优化，具体结果如下：水温25℃40℃70℃85℃95℃100℃旋覆花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率（%）28.531.134.834.532.329.5蜜旋覆花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率（%）40.043.749.148.645.340.2由上述结果可以看出，如果水的温度较低，可能导致有效成分提取不完全，如果水的温度过高，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸等热敏性成分在水溶液中容易发生化学降解，优选的，步骤b中，所述热水的温度为40～95℃，优选为70～85℃。溶媒量也直接影响到活性成分的提取和降解，本专利技术进一步对溶媒量进行了优化，具体结果如下：溶媒量7倍量10倍量15倍量20倍量30倍量旋覆花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率（%）27.632.034.135.029.2蜜旋覆花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率（%）39.446.748.149.338.6由上述结果可以看出，如果溶媒量过少，活性成分在各个浸提管段均不能达到较高的浓度差，物理转移不完全，当溶媒量达到20倍量时，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率达到最高峰值，如果溶媒量过多，不仅耗能提高，而且提取液在浓缩时间也相应延长，使成分在浓缩段发生降解，从而会降低3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的转移率。因此，所述热水的加入量为10～30倍量，优选为15～20倍量。物料在浸提管中的提取时间也与活性成分的物理转移率和化学降解相关，本专利技术以进一步对提取时间进行了优化，具体结果如下：提取时间0.25h0.5h1h2h3h5h旋覆花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率（%）30.633.434.932.828.226.5蜜旋覆花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸转移率（%）43.848.949.445.540.035.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将旋覆花药材前处理或炮制，得旋覆花或蜜旋覆花饮片；b、将旋覆花或蜜旋覆花饮片由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～30倍量的热水，优选为15～20倍量，连续动态逆流提取0.25～3.0h，优选为0.5～2h，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在50～80℃下减压浓缩成相对密度为1.01～1.20的清膏；d、取清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将旋覆花药材前处理或炮制，得旋覆花或蜜旋覆花饮片；b、将旋覆花或蜜旋覆花饮片由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～30倍量的热水，优选为15～20倍量，连续动态逆流提取0.25～3.0h，优选为0.5～2h，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在50～80℃下减压浓缩成相对密度为1.01～1.20的清膏；d、取清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒。2.根据权利要求1所述的旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述前处理是将旋覆花药材除去梗、叶及杂质；所述炮制是将旋覆花药材除去梗、叶及杂质，加入用沸水稀释的炼蜜，闷透，用文火炒至不粘手，得蜜旋覆花饮片。3.根据权利要求1所述的旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，将旋覆花或蜜旋覆花饮片先加入1～5倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。4.根据权利要求1所述的旋覆花或蜜旋覆花配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述连续逆流提取机为螺旋式...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏梅，程学仁，张正，梁志毅，黄瑶，简丽丽，王寿富，陈伟媚，蔡盛康，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44