一种墨旱莲配方颗粒的制备方法组成比例

本发明专利技术公开了一种墨旱莲配方颗粒的制备方法，包括步骤：a、将墨旱莲破碎或切碎得墨旱莲饮片；b、将墨旱莲饮片连续输入至连续逆流提取机的浸提管，在各级浸提管的末端持续逆向加入热水，连续动态逆流提取，收集提取液；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液减压浓缩成清膏；d、清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得墨旱莲配方颗粒。本发明专利技术采用连续逆流提取、超高温瞬时灭菌、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒生产工艺，并对各项工艺参数进行研究，从而使墨旱莲配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，确保了活性成分转移率与墨旱莲标准汤剂达到一致，提高了墨旱莲配方颗粒的产品质量。

A Method for Preparing Eclipta sinensis Formula Granules

The invention discloses a preparation method of Eclipta chinensis formula granules, which comprises steps: A. crushing or cutting Eclipta chinensis into pieces; B. continuously inputting Eclipta chinensis chinensis chinensis into the extraction tube of continuous countercurrent extractor, continuously adding hot water at the end of each level of extraction tube, continuously dynamic countercurrent extraction, collecting extraction solution; C. filtering of extraction solution, instantaneous sterilization at ultra-high temperature; The filtrate was decompressed and concentrated into a clear paste; D, clear paste was added to the auxiliary material to dissolve, spray dried and dried extract powder; E, dry extract powder was added to the preparation adjuvant, and dried granulating grains were prepared. The invention adopts continuous countercurrent extraction, ultra high temperature instant sterilization, decompression concentration, spray drying and dry granulation, and studies various technological parameters, so that the content of active ingredients in the grains of the herba prostrata grains can reach a higher level continuously and steadily, which ensures that the transfer rate of active ingredients is consistent with that of the standard decoction of the herb, and improves the formula granules of the herba hore. Product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种墨旱莲配方颗粒的制备方法
本专利技术属于中药配方颗粒
，具体涉及一种墨旱莲配方颗粒的制备方法。
技术介绍
墨旱莲为菊科鳢肠属植物鳢肠EcliptaprostrataL.的干燥地上部分，收载于2015版《中国药典》，具有滋补肝肾，凉血止血功效，用于肝肾阴虚，牙齿松动，须发早白，眩晕耳鸣，腰膝酸软，阴虚血热吐血、衄血、尿血，血痢，崩漏下血，外伤出血，为我国具有药食两用中药，始载于《唐本草》，有“亦蔬亦药”的说法。墨旱莲主要有效成分之一为蟛蜞菊内酯，是《中国药典》质量控制的指标化合物。蟛蜞菊内酯是天然活性物质，分子中的邻二羟基结构为保肝和抑制脂氧合酶活性所必须具备的条件，在高温下容易发生裂解，温度越高生物活性越低，热裂解严重，为受热不稳定成分。中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，在中医临床配方后，供患者冲服使用。中药配方颗粒的质量水平是以出膏率、指纹图谱或特征图谱、主要活性成分转移率(或含量)三大指标与标准汤剂（以传统中药汤剂的制备方法制备）的一致性进行评价的。中药配方颗粒作为一种工业化产品，其生产设备、工艺、过程控制与标准汤剂制备过程存在极大差异，如标准汤剂为短时间的低温浓缩、干燥等过程，而中药配方颗粒必须经过一定温度条件下较长时间的浓缩、干燥才能形成可供医疗单位调剂使用的颗粒，不同的设备、工艺与过程控制使这两者的质量产生差异，同时不同的品种因其所含成分的物理、化学性质各异，在生产过程中呈现不同的变化趋向或规律。如何通过装备与技术手段，使工业化的产品取得与传统中药汤剂一致的临床效果，是中药配方颗粒研究最主要的目的。墨旱莲中药配方颗粒现有生产技术主要采用静态煎煮两次的提取方法，静态煎煮存在煎煮温度高、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本高、活性成分损失较多等缺陷。墨旱莲主要活性成分蟛蜞菊内酯为典型的受热不稳定成分，即在水提煎煮、清膏配料灭菌、湿法制粒烘干过程中受长时间高温的影响易发生降解，因而导致成分转移率低，含量偏离标准汤剂技术要求范围，且批间差异大，不仅造成资源的巨大浪费，更严重影响产品质量，影响到临床用药的安全、有效。连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流提取工艺制备墨旱莲配方颗粒的报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的问题，本专利技术的目的在于提供一种墨旱莲配方颗粒的制备方法，该方法采用连续逆流提取、高温短时灭菌、减压浓缩、瞬时喷雾干燥和干法制粒生产工艺，使墨旱莲配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，确保了墨旱莲配方颗粒中活性成分的转移率达到墨旱莲标准汤剂技术要求范围。本专利技术是通过以下技术方案实现；一种墨旱莲配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将墨旱莲破碎或切碎得墨旱莲饮片；b、将墨旱莲饮片由进料口连续输入至连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～30倍量的热水，优选为15～20倍量，连续动态逆流提取0.25～3.0h，优选为1～2.5h，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在50～80℃条件下减压浓缩成相对密度为1.01～1.20的清膏；d、取清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得墨旱莲配方颗粒。本专利技术利用连续动态逆流提取机进行墨旱莲的提取过程，所述的连续逆流提取机为双级式10节管结构的卧式螺旋连续逆流提取机，相比于罐组式逆流提取机组，卧式螺旋连续逆流提取机凝聚了动态逆流提取、连续渣料挤压、连续自动渣液分离和过滤等特点，实现了全程连续化、自动控制、快速低温提取。其提取原理为：将墨旱莲饮片由进料口（前端）连续加入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口（末端）出渣，而水溶媒则在各级浸提管的末端持续加入，与物料呈逆向流动至进料口端或各级浸提管的前端出液，物料与提取溶剂充分接触，使溶质的浓度梯度始终保持在较高水平，从而可以极大的提高有效成分的提取转移率，同时通过控制各级浸提管的提取温度，减少热敏性成分在高温下的降解破坏。墨旱莲原料破碎或切碎的粒径的大小会影响有效成分是否能够充分溶出，同时影响提取过程物料向前推送运动是否顺畅，如果粒径过大则不利于溶质快速向溶媒中传递，同时对物料在连续逆流提取中的顺畅运动受阻，如果粒径过小则容易从螺旋板孔中漏失而无法顺利传动到排渣口，优选的，步骤a中，所述破碎或切碎的粒径为0.1～0.8cm。干的墨旱莲饮片在下料过程中容易出现卡料，经水润湿后的饮片更容易下料，从而保证可以连续定量的下料，使物料与提取溶剂充分接触，同时有利于物料中有效成分下料后快速的提取转移，优选的，步骤b中，将墨旱莲饮片先加入1～5倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。本专利技术以热水为提取溶媒，采用热水投料，水温高低直接影响提取效果。水温过低则提取过程中溶媒热运动慢不利于溶质向溶媒水中传递，水温过高则药效成分在溶媒水中易热降解，为进一步说明水温高低对提取效果的影响，本专利技术对水温进行了优化，具体结果如下：水温25℃40℃70℃85℃95℃100℃蟛蜞菊内酯转移率（%）13.814.520.019.618.316.7由上述结果可以看出，如果水的温度较低，可能导致有效成分提取不完全，如果水的温度过高，受热不稳定成分蟛蜞菊内酯在水溶液中容易发生化学降解，优选的，步骤b中，所述热水的温度为40～95℃，优选为70～85℃。溶媒量也直接影响到活性成分的提取和降解，本专利技术进一步对溶媒量进行了优化，具体结果如下：溶媒量8倍量10倍量15倍量20倍量30倍量蟛蜞菊内酯转移率（%）14.015.618.519.315.2由上述结果可以看出，如果溶媒量过少，活性成分在各个浸提管段均不能达到较高的浓度差，物理转移不完全，当溶媒量达到20倍量时，蟛蜞菊内酯转移率达到最高峰值，如果溶媒量过多，不仅耗能提高，而且提取液在浓缩时间也相应延长，使成分在浓缩段发生降解，从而会降低蟛蜞菊内酯的转移率。因此，所述热水的加入量为10～30倍量，优选为15～20倍量。物料在浸提管中的提取时间也与活性成分的物理转移率和化学降解相关，本专利技术进一步对提取时间进行了优化，具体结果如下：提取时间0.25h1h2.5h3h5h蟛蜞菊内酯转移率（%）16.420.518.115.413.2由上述结果可以看出，如果提取时间短，活性成分物理转移不完全，如果提取时间过长，蟛蜞菊内酯化学降解率高，同时降低生产效率。优选的，步骤b中，墨旱莲饮片在连续动态逆流提取中提取时间为0.25～3.0h，优选为1～2.5h。为进一步提高有效成分的转移率，优选的，步骤b中，将墨旱莲药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并，其实现了在生产过程中的零污水排放，更是充分利用了药材资源，同时可以进一步提高墨旱莲提取液的回收率，增加有效成分的转移率。优选的，步骤b中，所述墨旱莲饮片的输入速度为100～200kg/h，逆向加入热水的流速为1500～4000kg/h。本专利技术通过连续定量加料，使物料与提取溶剂充本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种墨旱莲配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将墨旱莲破碎或切碎得墨旱莲饮片；b、将墨旱莲饮片由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～30倍量的热水，优选为15～20倍量，连续动态逆流提取0.25～3.0h，优选为1～2.5h，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在50～80℃条件下减压浓缩成相对密度为1.01～1.20的清膏；d、取清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得墨旱莲配方颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种墨旱莲配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将墨旱莲破碎或切碎得墨旱莲饮片；b、将墨旱莲饮片由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～30倍量的热水，优选为15～20倍量，连续动态逆流提取0.25～3.0h，优选为1～2.5h，收集提取液，排出药渣；c、提取液过滤，超高温瞬时灭菌，滤液在50～80℃条件下减压浓缩成相对密度为1.01～1.20的清膏；d、取清膏加入辅料溶解，喷雾干燥得干浸膏粉；e、将干浸膏粉加入制剂辅料，干法制粒得墨旱莲配方颗粒。2.根据权利要求1所述的墨旱莲配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述破碎或切碎后的粒径为0.1～0.8cm。3.根据权利要求1所述的墨旱莲配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，将墨旱莲饮片先加入1～5倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。4.根据权利要求1所述的墨旱莲配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述连续逆流提取机为螺旋式连续逆流提取机，为双级式10节管结构。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏梅，程学仁，林伟雄，张雪兰，陈丹燕，纪玉华，杜泳祥，蔡盛康，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44