一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法技术

本发明专利技术提供一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法，包括步骤：步骤一、制样：将橡胶或橡胶助剂样品制成小于2mm

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法
本专利技术属于分析
，具体涉及橡胶中有机硫化物的鉴定方法，尤其是硫化胶中有机硫化物的鉴定方法，该有机硫化物主要是亚烷基二硫化物。
技术介绍
进入21世纪以来，我国橡胶助剂工业大力加强产品结构调整，用绿色环保产品替代有毒有害产品成为橡胶助剂行业的首要任务，与之而生的是各种新型助剂的大量应用。橡胶是一种链状高分子材料，加入硫化剂能与之发生交联反应，形成立体网状结构，使橡胶由塑性材料变为弹性材料，使橡胶在较宽的温度范围内具有弹性高、塑性小、强度大的使用性能。当硫化胶在生产过程中过硫化或在使用过程中暴露于厌氧热老化条件下，硫磺硫化胶料就会发生硫化返原，此外，许多胶料在使用过程中的生热足以导致交联网络降解，以致引起产品容易损坏，使用寿命缩短，而且硫化返原可导致橡胶制品内部和表面性能不均一，影响产品的使用性能，因而人们不断地努力探索如何提高橡胶制品的抗硫化返原性。DuralinkHTS(二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐)、KA-9188(1,6-双(N,N-二苄基硫代氨基甲酰二硫化)己烷)是新型环保型高抗硫化返原交联剂，硫化时在多硫交联键内插入亚甲基双本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一、制样：将硫化胶样品制成小于2mm3的颗粒，用有机溶剂对样品进行处理并提取，提取的方式为将样品在加有碘甲烷的有机溶剂中常温浸泡5～300min，微波萃取3～20min，得到提取液；步骤二、GC‑MS测试：将提取液进气相色谱‑质谱联用仪，必要时将提取液进行浓缩，检测所述溶液的总离子流图；步骤三、特征离子提取及提取物质判断：在样品总离子流图中提取环硫醚对应的碎片离子以及含氮、硫或氧元素的有机基团对应的碎片离子；将提取到的物质组分的质谱图分别与环硫醚、以及含氮、硫或氧元素的有机基团的质谱图和保留时间作比较，若质谱图一致、且保留时间相...

【技术特征摘要】
1.一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一、制样：将硫化胶样品制成小于2mm3的颗粒，用有机溶剂对样品进行处理并提取，提取的方式为将样品在加有碘甲烷的有机溶剂中常温浸泡5～300min，微波萃取3～20min，得到提取液；步骤二、GC-MS测试：将提取液进气相色谱-质谱联用仪，必要时将提取液进行浓缩，检测所述溶液的总离子流图；步骤三、特征离子提取及提取物质判断：在样品总离子流图中提取环硫醚对应的碎片离子以及含氮、硫或氧元素的有机基团对应的碎片离子；将提取到的物质组分的质谱图分别与环硫醚、以及含氮、硫或氧元素的有机基团的质谱图和保留时间作比较，若质谱图一致、且保留时间相差在±1min之内，则样品中含相关有机物，若无法同时满足上述两个条件，则样品中不含相关有机物；步骤四、金属元素检测：采用AAS或ICP测试样品中金属元素，参照国标进行测试；步骤五、根据步骤三提取物质的判断结果以及步骤四测试的金属元素，判断有机硫化物结构。2.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述的橡胶为硫化橡胶，橡胶组分选自天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶中的至少一种。3.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述的有机硫化物为亚烷基二硫化物，结构式如下：MO3S-S-R-S-SO3M(1)X-S-R-S-X(2)其中M为金属；R选自碳原子数为2～12的直链或者带有支链的亚烷基；X选自氢、卤素、羟基、羧基以及含氮、硫或氧元素的有机基团。4.如权利要求3所述的鉴定方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：房彩琴，高剑琴，王璨，刘慧娜，李秋荣，胡小娜，艾相豪，董栋，张宁，
申请(专利权)人：北京彤程创展科技有限公司，彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11