基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库的建立方法及检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于GC‑Q‑Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库及检测方法；所述电子身份数据库包含多种农药化合物电子身份证信息的集合，并按照电子身份证中的按保留时间进行排序，其中电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、质谱图、以及碎片离子信息和智能匹配值；检测方法包括样品前处理步骤、GC‑Q‑Orbitrap操作条件设置和样品中农药残留筛查过程；其中GC‑Q‑Orbitrap操作条件设置包括设置合适的色谱条件和质谱条件，农药筛查过程中首先利用保留时间查找电子身份数据库中农药化合物，若匹配则提取对应电子身份证信息，然后再比较智能匹配值，小于阈值则记录和显示结果，筛查完成。

【技术实现步骤摘要】
基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库及检测方法
本专利技术设计基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库及检测方法，该专利技术能实现针对多种食用农产品中600多种农药残留的非靶标、多指标、快速筛查。
技术介绍
早在1976年世界卫生组织(WHO)、粮农组织(FAO)和联合国环境规划署(UNEP)共同建立了全球环境检测系统/食品项目(GlobalEnvironmentMonitoringSystem，GEMS/Food)，旨在掌握会员国食品污染状况，了解食品污染物摄入量，保护人体健康，促进贸易发展。现在，世界各国都把食品安全提升到国家安全的战略地位。农药残留限量是食品安全标准之一，也是国际贸易准入门槛。同时，对农药残留的要求呈现出品种越来越多，限量越来越严格的发展趋势，也就是国际贸易设立的农药残留限量门槛越来越高。例如，欧盟、日本和美国分别制定了169068项(481种农药)，44340项(765种农药)，13055项(395种农药)农药残留限量标准，我国2016年发布了433种农药的4140项MRL标准。目前，国际上普遍采用的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于GC‑Q‑Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，包括多种农药化合物电子身份证，所述电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、质谱图、以及碎片离子信息，其特征在于：所述农药化合物信息包括化合物名称、化合物分子式；制备农药化合物样品，通过GC‑Q‑Orbitrap仪器在Full MS模式下获得所述农药化合物指定色谱质谱条件下的色谱图，所述色谱图中的色谱峰处时间即为所述保留时间；所述质谱图是所述保留时间下通过GC‑Q‑Orbitrap仪器获得的一级全扫描图；所述碎片离子由所述质谱图中选择确定，所述碎片离子包括1个基峰离子和多个确证离子，所述基峰离子为信号强度高、质量数大的...

【技术特征摘要】
2018.04.16 CN 20181033724091.一种基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，包括多种农药化合物电子身份证，所述电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、质谱图、以及碎片离子信息，其特征在于：所述农药化合物信息包括化合物名称、化合物分子式；制备农药化合物样品，通过GC-Q-Orbitrap仪器在FullMS模式下获得所述农药化合物指定色谱质谱条件下的色谱图，所述色谱图中的色谱峰处时间即为所述保留时间；所述质谱图是所述保留时间下通过GC-Q-Orbitrap仪器获得的一级全扫描图；所述碎片离子由所述质谱图中选择确定，所述碎片离子包括1个基峰离子和多个确证离子，所述基峰离子为信号强度高、质量数大的碎片离子，所述基峰离子不选同位素峰的离子；所述碎片离子信息包括离子丰度比和理论精确质量数；所述离子丰度比是碎片离子与基峰离子的信号强度比；所述数据库按照电子身份证中的保留时间进行排序。2.根据权利要求1所述的一种基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，其特征在于，所述电子身份数据库还包括智能匹配模型，匹配模型在所述电子身份证中增加智能匹配值Pm，其计算模型为：Wb+Wq＝1；其中Mb为基峰离子的理论精确质量数，Mi为第i个确证离子的精确质量数，Wi为第i个确证离子的权重，Ii为第i个确证离子的离子丰度比，确证离子的排列顺序为离子丰度比的从大到小；Wb为基峰离子的权重，Wq为确证离子的综合权重，n为碎片离子的个数。3.根据权利要求1所述的一种基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，其特征在于，所述Wb，Wq可根据智能匹配模型的变化进行调整，一般取值为Wb＝Wq＝0.5。4.根据权利要求1或2所述的一种基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，其特征在于，所述碎片离子的选择依据离子丰度和离子质量数，所述离子丰度为所述质谱图中离子的信号强度，所述碎片离子数为5个，所述碎片离子选择的原则为：如果ΔI＞10％，则取Ii，Ij中最大值；否则取Mi，Mj中最大值；其中：Ii，Ij为最相近的两个碎片离子的离子丰度比，ΔI＝|Ii-Ij|，Mi，Mj为上述最相近的两个碎片离子的精确质量数，所述离子碎片的排列顺序为按照离子丰度比从大到小。5.根据权利要求1或2所述的一种基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，其特征在于，所述碎片离子的理论精确质量数的确定方法为：1)根据化合物分子式，明确碎片离子元素组成；2)根据质谱图中碎片离子的质量数M，通过计算获得可能的碎片离子元素组成列表；其中：Mi为第i个碎片离子元素精确质量数，n为碎片离子的元素数，yi为第i个碎片离子对应元素的个数。3)通过分子结构的裂解机理从碎片离子元素组成列表中选择合理的碎片离子元素组成，并计算其理论精确质量M′。M′＝M1y′1+M2y′2+…+Mny′n其中：M1、M2......Mn为所述碎片离子元素精确质量数，y′1、y′2、......y′n为优选碎片离子元素组成的对应元素的个数。6.根据权利要求1或2所述的一种基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库，其特征在于：所述色谱图中出现两个及以上色谱峰时，计算所述农药化合物的保留指数，通过所述保留指数与所述农药化合物的标准保留指数相近程度确定所述农药化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞国芳，范春林，吴兴强，韩奎国，常巧英，张紫娟，陈辉，白若镔，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，北京合众恒星检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11