一种金属表面六价铬的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种金属表面六价铬的检测方法，步骤为：S1、制备检测试纸：配制浓度为0.005‑0.5g/mL的邻苯碳酰二肼的乙醇丙酮混合溶液，将滤纸条浸入上述混合溶液中，滤纸条取出后将滤纸条放入惰性气体的密闭容器中，滤纸条完全风干后，转移至密闭、除氧、棕色的试剂瓶或样品袋中待用；S2、将酸性显色剂滴于待测金属表面，再将步骤1中的检测试纸浸入显色剂，观察试纸颜色的变化与比色卡对比后确定六价铬的含量范围。本发明专利技术可以有效对金属镀层表面六价铬含量进行定量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种金属表面六价铬的检测方法
本专利技术属于化学分析领域，具体涉及一种金属表面六价铬的检测方法。
技术介绍
铬元素在地壳中的含量为0.01％，在元素周期表中属ⅥB族，原子序数24，原子量51.9961，常见化合价为+2、+3和+6，是硬度最大的金属。六价铬属于铬元素的常见氧化态之一，具有很强的化学活性，很容易通过呼吸、接触等途径被人体吸收，同时六价铬具有较强的毒性，长期接触会对人体健康造成极大影响，短期接触也会带来潜在的致癌风险。在现代汽车生产工业中，金属材料的防腐性能是整车性能指标的重要项目。因为六价铬钝化会在金属表面形成一层致密有效的保护层，延缓或阻止金属的腐蚀，所以六价铬作为很好的钝化剂广泛存在于金属材料表面处理工艺之中。使用这种工艺加工的金属材料，其表面往往会残留大量的六价铬成分，这也使产品本身产生了环境的不友好性。在皮革制造业中，铬元素对鞣制皮革起着很重要的作用，可以使皮革柔软富有弹性，因此是必不可少的一种鞣剂。起到鞣制作用主要是三价格，而六价铬没有鞣制作用。含铬鞣剂中六价铬的产生主要与鞣剂的生产工艺技术、原材料成本等因素有关，目前的皮革产品经常会有六价铬的大量残留。在自然界，六价铬会以溶液的形式存在于自然水体之中，来源主要为以上所述的金属表面处理企业、皮革制造业等工业废水的排放或电站冷凝水的排放。六价铬废水容易对环境内的生态圈中动植物、水体、土壤等造成严重污染，且造成的污染难以恢复。六价铬污染是一种十分严重的生态灾难。因此，在环保领域、金属材料表面处理领域、汽车回收利用领域等方面，六价铬的检测及控制都是十分重要的。目前，欧盟ROHS指令、ELV指令中都规定六价铬含量不能超过0.1％，目前出口的电子电器产品及汽车产品都要按照限值执行；中国的汽车标准《GB/T30512-2014汽车禁用物质要求》中也规定六价铬含量不能超过0.1％，汽车零部件的选择与使用均应按照这一标准执行。目前六价铬的检测方法主要采用两种：层析法及比色法。层析法利用不同的离子在不同物质中的选择性分配，用流动相洗脱固定相中的混合物，混合物中不同离子会以不同的速度移动，最终达到使六价铬分离的效果，对分离后的六价铬进行定量测试。比色法是利用六价铬与特殊物质的反应产生的颜色变化，通过颜色变化的程度对六价铬间接定量的方法。相对来说，层析法对仪器的要求较高，检测成本较大，检测周期较长，对检测液的纯度要求较高；而比色法的设备投入较少，检测成本较小、周期较短。目前，行业上比色法的使用较多。在进行金属材料表面六价铬的检测过程中，主要采用比色法。而目前采用的比色法主要采用两种方式：第一种是点测试，通过金属表面的显色反应判断是否存在六价铬，这种方法的优点是操作便捷，缺点是无法准确定量；另一种方法是比色法定量，将金属样品通过沸水煮转变其中的六价铬为溶液状态，通过显色液的作用使溶液中的六价铬络合显出颜色，进而通过建立的标准曲线利用比色仪进行比色法定量分析，这种方法的优点是定量准确，缺点是操作复杂、试验周期较长；另外，还有一部分检测方法采用电化学原理进行测试，这一类方法的优点是结果较为直观，缺点是操作复杂并且检测成本较高。《CN102419326A一种六价铬离子检测试纸及其制备方法》，试纸的浸渍液采用由水杨基荧光酮、无水乙醇、二乙三胺五乙酸、蒸镏水的混合溶液，指示剂采用水杨基荧光酮。《CN102519948A一种六价铬离子的检测方法》采用了金壳纳米粒子溶液与六价铬进行显色反应。《CN103969365A离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子的方法》为离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子，是一种仪器分析常用的离子色谱法。《CN106092921A一种钝化液中六价铬离子含量的检测方法》为测量溶液中的六价铬的方法，根本上来讲是一种紫外可见光分析的化学法，主要测量溶液中的六价铬。《CN201796010U便携式重金属铬传感器》为一种便携式重金属铬传感器，用于水样中的六价铬离子含量检测，它采用一种丝网印刷电极等结构组成，相当于六价铬传感器的作用。《CN201837589U一种重金属检测试剂盒》为一种重金属快速检测试剂盒，显色剂采用0.5g/L的二苯碳酰二肼配置，显色剂浓度较低，并未采用PH值调节剂调节溶液的PH值，难以令显色反应更加明显。《CN102411001A一种快速检测污水中六价铬离子的方法》这一检测方法只针对溶液中的六价铬进行测试。《CN102121905A用于检测水质中重金属铬的试纸条及其制备方法》该专利技术通过将显色剂二苯碳酰二肼固定化制成试纸条，放入光电型传感器后通过光电传感器进行六价铬含量的读数。属于水质检测
，定量采用光电传感器进行。《CN1563967A电镀废水监控方法及装置》通过电化学反应监控水溶液中六价铬的变化。以上专利文献均未采用试纸加酸度调节剂加比色卡的组合形式，这样对于中性或碱性条件下的六价铬很难检出。大部分专利在六价铬试纸保存的过程大多没有特殊要求，按照这些文献专利制作的试纸很快就会变红失效。另外对于六价铬的定量测量大多数采用仪器分析的方法，并且没有针对金属镀层材料来优化检测方法，只能够针对大量的水溶液或将六价铬置换于溶液中进行定量测试。综上所述，有必要对六价铬的检测用品以及方法进行优化，特别是对金属材料表面六价铬的测试方法进行开发。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种金属表面六价铬的检测方法，具有操作简单、试验周期短、成本低和结果较为直观的优点，又同时具有如比色法定量一样的较为精准的定量检测结果。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种金属表面六价铬的检测方法，其步骤如下：S1、制备检测试纸：配制浓度为0.005-0.5g/mL的邻苯碳酰二肼的乙醇丙酮混合溶液，将滤纸条浸入上述混合溶液中，滤纸条取出后将滤纸条放入惰性气体的密闭容器中，滤纸条完全风干后，转移至密闭、除氧、棕色的试剂瓶或样品袋中待用；S2、将酸性显色剂滴于待测金属表面，再将步骤1中的检测试纸浸入显色剂，观察试纸颜色的变化与比色卡对比后确定六价铬的含量范围。作为本专利技术更有的技术方案：步骤S2中的显色剂的组成及体积比如下：质量分数为85％的正磷酸：质量分数为29％的磷酸二氢钠水溶液：去离子水为(5～30)：(5～30)：(40～90)。作为本专利技术更有的技术方案：步骤S1中所述的乙醇和丙酮的比例为1-9：1-9作为本专利技术更有的技术方案：步骤S2中的比色卡的制备方法为：配置一系列有含量梯度的六价铬溶液，用步骤S1中的试纸进行显色，针对试纸的显色结果的颜色梯度，制做标准比色卡。有益效果如下：本专利技术提供了一种有效期长且能商品化的检测金属表面六价铬的试纸，提供了试纸的使用环境，实现可是否含有六价铬的判定，更加可以初步的对金属镀层表面六价铬含量进行定量检测。附图说明图1是本专利试纸保存半年后的显色效果示意图。图2是本专利试纸的风干过程示意图。图3是本专利所用比色卡的示意图。具体实施方式在下述的具体事例描述中，给出了大量具体的细节以便于更为深刻的理解本专利技术。一种金属表面六价铬的检测方法，具体步骤为：S1、制备检测试纸：配制浓度为0.005-0.5g/mL的邻苯碳酰二肼的乙醇丙酮混合溶液，将滤纸条浸入上述混合溶液中，滤纸条取出后将滤纸条放入惰性气体的密闭容本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属表面六价铬的检测方法，其特征在于，步骤如下：S1、制备检测试纸：配制浓度为0.005‑0.5g/mL的邻苯碳酰二肼的乙醇丙酮混合溶液，将滤纸条浸入上述混合溶液中，滤纸条取出后将滤纸条放入惰性气体的密闭容器中，滤纸条完全风干后，转移至密闭、除氧、棕色的试剂瓶或样品袋中待用；S2、将酸性显色剂滴于待测金属表面，再将步骤1中的检测试纸浸入显色剂，观察试纸颜色的变化与比色卡对比后确定六价铬的含量范围。

【技术特征摘要】
1.一种金属表面六价铬的检测方法，其特征在于，步骤如下：S1、制备检测试纸：配制浓度为0.005-0.5g/mL的邻苯碳酰二肼的乙醇丙酮混合溶液，将滤纸条浸入上述混合溶液中，滤纸条取出后将滤纸条放入惰性气体的密闭容器中，滤纸条完全风干后，转移至密闭、除氧、棕色的试剂瓶或样品袋中待用；S2、将酸性显色剂滴于待测金属表面，再将步骤1中的检测试纸浸入显色剂，观察试纸颜色的变化与比色卡对比后确定六价铬的含量范围。2.如权利要求1所述的一种金属表面六价铬的检测方法，其特征在于，步骤S1中所述的邻苯碳酰二肼的乙醇丙酮混合溶液的浓度为0.01g/mL。3.如权利要求1所述的一种金属表面六价铬的检测方法，其特征在于，步骤S2中所述的显色剂的组成及体积如下：质量分数为85％的正磷酸：质量分数为29％的磷酸二氢钠水溶液：去离子水为5～30ml：5～30ml：40～90ml。4.如权利要求1所述的一种金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜伟男，王慧娟，应坤，孙硕，王静，温家德，
申请(专利权)人：中国第一汽车股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22