纺织品中毒杀芬的检测方法技术

本发明专利技术揭示了一种纺织品中毒杀芬的检测方法，预处理步骤包括：将样品与第一指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；进行第一次过滤获得第一滤液，将第一滤渣与第二指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理；进行第二次过滤，并将第二滤液和所述第一滤液混合进行脱水浓缩处理；用正己烷将脱水浓缩处理后的待测物定容至指定体积，进行离心处理或第三次过滤，并取离心处理或第三次过滤或的液相待检测。本发明专利技术采用气相色谱负化学电离源质谱仪检测毒杀芬，既具有更高的灵敏度，检出限能达到0.05μg/g以满足更严格的检测要求，由于选择离子监测，也有好的抗干扰能力，提高测试效率。

【技术实现步骤摘要】
纺织品中毒杀芬的检测方法
本专利技术涉及到检测领域，特别涉及到一种纺织品中毒杀芬的检测方法。
技术介绍
毒杀芬是广谱性的有机氯杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，常用于棉花种植，以防止害虫、病菌侵害。毒杀芬毒性高、化学性质稳定、难降解、易生物富集，能通过皮肤、消化道、呼吸道进入人体，对肺、肾脏和肝脏等有危害作用，同时损害免疫系统和神经系统，并且可能致畸致变，诱发癌症。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，毒杀芬(多氯莰烯)在2B类致癌物清单中。纺织品及原料在生产或种植过程中，为了防止病虫害而增加产量，会喷洒包含毒杀芬的农药，而且因纺织原料生产量之大而导致毒杀芬的使用量也非常大，如作为纺织品服装的主要原料的棉花，我国的年产量就达500余万吨，全世界棉花年产量更是高达2500余万吨，毒杀芬的残留来源可见是非常广的。毒杀芬对环境和人体的危害不容忽视，随着人们生活水平的提高，纺织品的消费需求日益扩大，建立高效、可靠的纺织品中毒杀芬残留的检测技术势在必行。目前业界关于纺织品中毒杀芬含量的检测标准较少，仅有的检测方法检出限高，无法准确地定量，且操作繁琐，效率低下。
技术实现思路
本专利技术的主要目的为提供一种纺织品中毒杀芬的检测方法，以提供一种具有明确预处理和取样要求的测试方法，以提高测试精准度。本专利技术提出一种纺织品中毒杀芬的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中毒杀芬的含量；其中，预处理步骤包括：将样品与第一指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；进行第一次过滤获得第一滤液，将第一滤渣与第二指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理；进行第二次过滤，并将第二滤液和上述第一滤液混合进行脱水浓缩处理；用正己烷将脱水浓缩处理后的待测物定容至指定体积，进行离心处理或第三次过滤，并取离心处理或第三次过滤或的液相待检测。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，脱水浓缩处理的步骤，包括：采用无水硫酸钠将上述第二滤液和上述第一滤液的混合液进行脱水处理；采用40℃水浴加热对脱水处理后的混合液进行恒温浓缩。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，检测预处理后目标物中毒杀芬的含量的步骤，包括；使用GC-MS-NCI分析仪检测预处理后目标物中毒杀芬的含量。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，使用GC-MS-NCI分析仪检测预处理后目标物中毒杀芬的含量的步骤，包括：在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在50℃持续1min，并实时记录色谱变化；以30℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至180℃，并实时记录色谱变化，升温至180℃后维持1min；以15℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至280℃，并实时记录色谱变化；维持色谱柱温度在280℃持续10min，并实时记录色谱变化。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，上述第一提取剂、第二提取剂包括正己烷-丙酮溶液、环己烷-丙酮溶液和正己烷中的一种。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，上述样品和第一指定量的提取剂的比例为1.00g:5-20mL。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，上述提取剂的第一指定量和第二指定量的体积比为5:2-5。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，在上述检测预处理后目标物中毒杀芬的含量的步骤中，毒杀芬的检测结果通过下列公式计算，结果保留至小数点后两位：式中：X为试样中毒杀芬的残留量，单位为微克每克(μg/g)；c为标准溶液曲线读取的毒杀芬测试提取溶液中的浓度，单位为微克每升(μg/g)；V为最终样液定容体积，单位为毫升(mL)；DF为稀释倍数；m为最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，上述取样的步骤，包括：将待测物剪切成面积小于5mm×5mm的碎块；称取去5.00g样品。进一步地，在上述的纺织品中毒杀芬的检测方法中，上述第一指定温度为室温。本专利技术的纺织品中毒杀芬的检测方法，本专利技术采用气相色谱负化学电离源质谱仪检测毒杀芬，既具有更高的灵敏度，检出限能达到0.05μg/g以满足更严格的检测要求，由于选择离子监测，也有好的抗干扰能力，省去二次确证的操作，提高测试效率。附图说明图1为本专利技术一实施例的纺织品中毒杀芬的检测方法的流程示意图；图2为本专利技术一实施例的纺织品中毒杀芬的检测方法的流程示意图；图3为本专利技术一具体实施例的纺织品中毒杀芬的检测方法的毒杀芬标准液的色谱示意图；图4为本专利技术一具体实施例的纺织品中毒杀芬的检测方法的样品提取液的色谱示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，在本专利技术中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。本申请实施例中，任何用于表示质量或重量的数据中，该数据所显示的最小位数为该数据在本专利技术中所需要精确至该数位，例如：样品为3.00g，即在称取样品时需要将其质量精确至百分位。参照图1，在本专利技术实施例中，本专利技术提供一种纺织品中毒杀芬的检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中毒杀芬的含量；其中，预处理步骤包括：S21、将样品与第一指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；S22、进行第一次过滤获得第一滤液，将第一滤渣与第二指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理；S23、进行第二次过滤，并将第二滤液和上述第一滤液混合进行脱水浓缩处理；S24、用正己烷将脱水浓缩处理后的待测物定容至指定体积，进行离心处理或第三次过滤，并取离心处理或第三次过滤或的液相待检测。如上述步骤S1所述，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本专利技术实施例中，取样重量一般为1.00g-10.00g，优选为5.00g。如上述步骤S2所述，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本专利技术实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S24。如上述步骤S3所述，检测预处理后目标物中毒杀芬的含量，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺织品中毒杀芬的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中毒杀芬的含量；其中，预处理步骤包括：将样品与第一指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；进行第一次过滤获得第一滤液，将第一滤渣与第二指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理；进行第二次过滤，并将第二滤液和所述第一滤液混合进行脱水浓缩处理；用正己烷将脱水浓缩处理后的待测物定容至指定体积，进行离心处理或第三次过滤，并取离心处理或第三次过滤或的液相待检测。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中毒杀芬的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中毒杀芬的含量；其中，预处理步骤包括：将样品与第一指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；进行第一次过滤获得第一滤液，将第一滤渣与第二指定量提取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理；进行第二次过滤，并将第二滤液和所述第一滤液混合进行脱水浓缩处理；用正己烷将脱水浓缩处理后的待测物定容至指定体积，进行离心处理或第三次过滤，并取离心处理或第三次过滤或的液相待检测。2.根据权利要求1所述的纺织品中毒杀芬的检测方法，其特征在于，脱水浓缩处理的步骤，包括：采用无水硫酸钠将所述第二滤液和所述第一滤液的混合液进行脱水处理；采用40℃水浴加热对脱水处理后的混合液进行恒温浓缩。3.根据权利要求1所述的纺织品中毒杀芬的检测方法，其特征在于，检测预处理后目标物中毒杀芬的含量的步骤，包括；使用GC-MS-NCI分析仪检测预处理后目标物中毒杀芬的含量。4.根据权利要求3所述的纺织品中毒杀芬的检测方法，其特征在于，使用GC-MS-NCI分析仪检测预处理后目标物中毒杀芬的含量的步骤，包括：在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在50℃持续1min，并实时记录过程中的色谱变化；以30℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至180℃，升温至180℃后维持1mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦元，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44