一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法及测试方法技术

本发明专利技术公开聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，将铅笔芯浸泡于活性炭水分散液、活性炭石蜡分散液，烘干后缠绕导电铜丝制成活性炭‑铅笔芯电极；采用三电极体系，将活性炭‑铅笔芯电极作为工作电极，通电进行循环扫描，活性炭‑铅笔芯电极表面即形成聚苯胺/活性炭复合材料膜。本发明专利技术公开聚苯胺/活性炭复合材料的测试方法，采用三电极体系，将活性炭‑铅笔芯电极作为工作电极置于H2SO4溶液中，通电扫描得到循环伏安曲线；在不同频率测试阻抗谱，计算阻抗值。本发明专利技术采用电化学法制备聚苯胺/活性炭复合材料，反应条件易于控制，步骤简单，制备的产物无需分离提纯，且一步完成了对聚苯胺的掺杂，改善了聚苯胺的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法及测试方法
本专利技术属于导电材料制备
，具体涉及一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，还涉及对制备的聚苯胺/活性炭复合材料的测试方法。
技术介绍
聚苯胺(PANI)是一种合成简单、介电常数大、伏安性能好、重量轻、化学稳定性好、储存电量能力强、力学性能及掺杂特性优良的一种常用导电聚合物。活性炭(AC)作为碳质吸附材料因其表面积大、重量轻、成本低、化学稳定性好、吸附性能、导电性能好，已被广泛用于电化学储能器件的制备和煤化工、制药等废水的吸附处理。如果将活性炭掺杂在聚苯胺中可以进一步提高聚苯胺的电性能，但是现有技术并未公开PANI/AC的相关制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，改善了聚苯胺的电化学性能。本专利技术的目的还在于提供一种上述聚苯胺/活性炭复合材料的测试方法。本专利技术所采用的一种技术方案是：一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：对活性炭粉末进行改性预处理；将改性后的活性炭粉末分别加入蒸馏水和熔融石蜡溶液中分散处理得到活性炭水分散液和活性炭石蜡分散液，将铅笔芯浸泡于所述活性炭水分散液、烘干后，再浸泡于活性炭石蜡分散液，烘干后得到活性炭-铅笔芯，然后将导电丝缠绕于所述活性炭-铅笔芯制成活性炭-铅笔芯电极；采用三电极体系，将饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作辅助电极、所述活性炭-铅笔芯电极作为工作电极与电化学工作站进行连接形成欧姆回路后，将所述三电极体系置于电解液中，通电进行循环扫描，所述活性炭-铅笔芯电极表面形成聚苯胺/活性炭复合材料膜，断电后对所述聚苯胺/活性炭复合材料膜进行冲洗、烘干即得所述聚苯胺/活性炭复合材料。进一步的，对所述活性炭粉末进行改性预处理具体为：将所述活性炭置于酸性溶液中浸泡，然后清洗至中性并进行干燥处理。进一步的，将铅笔芯浸泡于所述活性炭水分散液之前，还包括对所述铅笔芯的预处理步骤：将铅笔芯首先在硝酸水溶液中浸泡一段时间，取出晾干后再浸入无水乙醇溶液中浸泡一段时间，取出晾干后再在蒸馏水中浸泡一端时间，晾干。进一步的，按照每10ml蒸馏水中加入25-100mg改性后的活性炭粉末的比例，将改性后的活性炭粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理，得到均匀的活性炭水分散液；按照每10ml熔融石蜡溶液中加入25-100mg改性后的活性炭粉末的比例，将改性后的活性炭粉末加入熔融石蜡溶液中进行超声分散分离，得到均匀的活性炭石蜡分散液。进一步的，所述电解液溶液为含有苯胺、H2SO4以及KCl的混合溶液，其中，苯胺浓度为0.1～0.5mol/L，H2SO4浓度为0.1～0.5mol/L，KCl浓度为0.1～0.4mol/L。进一步的，将所述三电极体系置于电解液中，通电进行循环扫描之前，还包括向所述电解液溶液中通入氮气的步骤。进一步的，将所述三电极体系置于电解液中，通电进行循环扫描时，在-0.4至1.2V扫描电位范围内，以扫速为40至70mV/s，循环扫描4至10圈。本专利技术所采用的另一种技术方案是：一种聚苯胺/活性炭复合材料的测试方法，用于对根据如上所述的聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法制备得到的聚苯胺/活性炭复合材料进行伏安特性曲线测试及阻抗特性测试；对所述聚苯胺/活性炭复合材料进行伏安特性曲线测试具体为：采用三电极体系，将饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作辅助电极、所述活性炭-铅笔芯电极作为工作电极与电化学工作站进行连接形成欧姆回路后，将所述三电极体系置于H2SO4溶液中，通电扫描得到所述聚苯胺/活性炭复合材料的循环伏安曲线；对所述聚苯胺/活性炭复合材料进行阻抗特性测试具体为：采用三电极体系，将饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作辅助电极、所述活性炭-铅笔芯电极作为工作电极与电化学工作站的工作电极端进行连接形成欧姆回路后，将所述三电极体系置于H2SO4溶液中后通电，测试所述聚苯胺/活性炭复合材料的电化学阻抗谱，经过拟合得到其等效电路图，计算阻抗值。进一步的，对所述聚苯胺/活性炭复合材料进行伏安特性曲线测试时，所述H2SO4溶液的摩尔浓度为0.1至0.5mol/L，通电扫描时，是在-0.4至1.2V扫描电位范围内，以40至70mV/s的扫描速率。进一步的，对所述聚苯胺/活性炭复合材料进行阻抗特性测试时，所述H2SO4溶液的摩尔浓度为0.1至0.5mol/L，通电后在0.1*105至105Hz的工作频率范围内，测试所述聚苯胺/活性炭复合材料的电化学阻抗谱。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用电化学法制备聚苯胺/活性炭复合材料，相比于化学法制备耗时较长的缺点，其反应条件易于控制，步骤简单，制备的聚苯胺/活性炭复合材料无需分离提纯，整个工艺过程符合绿色环保、无污染的合成要求，且可以一步完成对聚苯胺的掺杂，改善了聚苯胺的电化学性能。附图说明图1(a)是不同电位扫描范围下的PANI/AC循环伏安曲线图；图1(b)是不同扫描电位范围下的PANI/AC循环伏安曲线积分面积图；图2(a)是不同扫描圈数下的PANI/AC循环伏安曲线图；图2(b)是不同扫描圈数下PANI/AC的循环伏安曲线面积图；图3(a)是不同扫速下的PANI/AC循环伏安曲线图；图3(b)是不同扫速下的PANI/AC循环伏安曲线面积图；图4(a)是不同苯胺浓度下的PANI/AC循环伏安曲线图；图4(b)是不同苯胺浓度下PANI/AC循环伏安曲线面积图；图5(a)是不同硫酸浓度下的PANI/AC循环伏安曲线图；图5(b)是不同硫酸浓度下的PANI/AC循环伏安曲线面积图；图6(a)是不同长度铅笔芯电极(C-PEC)下的PANI/AC循环伏安曲线图；图6(b)是不同长度铅笔芯电极(C-PEC)下的PANI/AC积分面积图；图7(a)是不同活性炭含量下的PANI/AC循环伏安曲线图；图7(b)是不同活性炭含量下PANI/AC循环伏安曲线积分面积图；图8(a)是不同浓度KCl下的PANI/AC循环伏安曲线图；图8(b)是不同浓度KCl下PANI/AC循环伏安曲线面积图；图9(a)是PANI/AC和PANI循环伏安曲线图；图9(b)是PANI/AC和PANI循环伏安曲线积分面积比例图；图10(a)、图10(b)以及图10(c)分别是活性炭、PANI以及PANI/AC三种材料在0.3mol/L的H2SO4溶液中阻抗谱的等效电路图。具体实施方式本专利技术提供了一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，对活性炭(AC)粉末进行改性预处理具体为将AC粉末放入酸性溶液(例如盐酸溶液)中浸泡，然后利用蒸馏水清洗至中性并干燥备用。步骤2，制备AC-PEC并进行预处理步骤2.1，将铅笔芯(PEC)进行预处理，具体为将PEC浸泡在酸性溶液(例如硝酸水溶液，其中V硝酸：V水＝1：1)溶液中，以去掉PEC表面的杂质、木屑、以及其表面的胶质，晾干；再浸入无水乙醇中浸泡，去除PEC表面的硝酸及其他杂质，晾干；最后用蒸馏水浸泡，去除铅笔芯表面的乙醇及杂质，晾干；步骤2.2，制备AC-PEC，具体为按照每10ml蒸馏水中加入25-100mg改性后的活性炭粉末的比例，将改性后的活性炭粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理，得到均匀的活性炭水分散液；按照每10ml熔融石蜡溶液中加入25-10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对活性炭粉末进行改性预处理；将改性后的活性炭粉末分别加入蒸馏水和熔融石蜡溶液中分散处理得到活性炭水分散液和活性炭石蜡分散液，将铅笔芯浸泡于所述活性炭水分散液、烘干后，再浸泡于活性炭石蜡分散液，烘干后得到活性炭‑铅笔芯，然后将导电丝缠绕于所述活性炭‑铅笔芯制成活性炭‑铅笔芯电极；采用三电极体系，将饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作辅助电极、所述活性炭‑铅笔芯电极作为工作电极与电化学工作站进行连接形成欧姆回路后，将所述三电极体系置于电解液中，通电进行循环扫描，所述活性炭‑铅笔芯电极表面形成聚苯胺/活性炭复合材料膜，断电后对所述聚苯胺/活性炭复合材料膜进行冲洗、烘干即得所述聚苯胺/活性炭复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对活性炭粉末进行改性预处理；将改性后的活性炭粉末分别加入蒸馏水和熔融石蜡溶液中分散处理得到活性炭水分散液和活性炭石蜡分散液，将铅笔芯浸泡于所述活性炭水分散液、烘干后，再浸泡于活性炭石蜡分散液，烘干后得到活性炭-铅笔芯，然后将导电丝缠绕于所述活性炭-铅笔芯制成活性炭-铅笔芯电极；采用三电极体系，将饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作辅助电极、所述活性炭-铅笔芯电极作为工作电极与电化学工作站进行连接形成欧姆回路后，将所述三电极体系置于电解液中，通电进行循环扫描，所述活性炭-铅笔芯电极表面形成聚苯胺/活性炭复合材料膜，断电后对所述聚苯胺/活性炭复合材料膜进行冲洗、烘干即得所述聚苯胺/活性炭复合材料。2.如权利要求1所述的聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，对所述活性炭粉末进行改性预处理具体为：将所述活性炭置于酸性溶液中浸泡，然后清洗至中性并进行干燥处理。3.如权利要求1所述的聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，将铅笔芯浸泡于所述活性炭水分散液之前，还包括对所述铅笔芯的预处理步骤：将铅笔芯首先在硝酸水溶液中浸泡一段时间，取出晾干后再浸入无水乙醇溶液中浸泡一段时间，取出晾干后再在蒸馏水中浸泡一端时间，晾干。4.如权利要求1所述的聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，按照每10ml蒸馏水中加入25-100mg改性后的活性炭粉末的比例，将改性后的活性炭粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理，得到均匀的活性炭水分散液；按照每10ml熔融石蜡溶液中加入25-100mg改性后的活性炭粉末的比例，将改性后的活性炭粉末加入熔融石蜡溶液中进行超声分散分离，得到均匀的活性炭石蜡分散液。5.如权利要求1所述的聚苯胺/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述电解液溶液为含有苯胺、H2SO4以及KCl的混合溶液，其中，苯胺浓度为0.1～0.5mol/L，H2SO4浓度为0.1～0.5mol/L，KCl浓度为0.1～0.4m...

【专利技术属性】
技术研发人员：马明明，楚楚，王玺玺，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61