悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于农药技术领域，具体涉及一种悬浮剂及其制备方法。以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防冻剂2％～5％；成膜剂1％‑5％；着色剂1％‑10％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。该悬浮剂通过各成分和含量的协同作用，使甲维盐稳定地发挥药效作用，降低使用成本，而且因不含有机溶剂，生产和使用时安全，对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
悬浮剂及其制备方法
本专利技术属于农药
，具体涉及一种悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
在现代农业生产中，利用种子处理剂对种子进行药剂处理是防治地下害虫及农作物土传、种传病害的经济简便的方法之一。种子处理悬浮剂是一种用于作物或其他植物种子处理的、具有成膜特性的农药制剂。种子处理悬浮剂能够在种子表面固化形成称为种衣的膜，在土壤中吸水膨胀而不被溶解，允许种子正常发芽所需的水分和空气通过，所含的农药和种肥等物质缓慢释放，能够杀灭地下害虫、苗期害虫，具有防治苗期病害和系统性病害、提高种子发芽率、促进种苗健康生长发育、改进作物品质、提高种子发芽率、减少农药使用量、提高产量等功效。粒径是种子处理制剂最为关键的性能之一，粒径决定包衣的均匀性，粒度越小，产品分布越均匀，田间播种后，其防治效果越均衡。如果粒径分布不均或太大就不可能均衡地发挥药效，包药过多的种子有可能产生药害，而吸药量不足的种子又达不到应有的防治效果，并且粒径太大，易加速沉降，产生堆积、结块，影响使用。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)，以发酵产品阿维菌素B1作为母体化合物通过Wilkinson反应进行结构修饰得到的一种新型高效半合成的大环内酯类杀虫抗生素。甲维盐具有超高效、低毒、无公害等特点，但在应用过程中，紫外线照射、温度、土壤环境等因素能够促进其分解，限制了甲维盐使用与药效的发挥。目前，我国登记生产的甲维盐原药含量为79.1％～95％，原药杂质含量较高，且由于生产工艺复杂造成杂质组分多，性质差异大，对制剂稳定性影响大。纳米制剂由于有效成分粒径在纳米尺寸范围，因此对植物和害虫细胞有良好渗透性，吸收率高，且稀释稳定性好，具有优越的特性。现有甲维盐纳米制剂为可溶液剂和微乳剂，主要通过筛选合适溶剂将甲维盐和杂质溶解，或其他有效成分溶解，再筛选合适乳化剂乳化分散制成，但其难以制备甲维盐与溶解度差有效成分复配的纳米制剂，且溶剂对环境安全性低，增加了生产成本。纳米悬浮剂优势在于其有效成分更易于穿透细胞膜且还在水中具有更快的溶解速率，同时不含溶剂或仅含少量溶剂。因此能提高有效成分的生物活性，降低防治成本，减少用药量，对环境友好，同时纳米状态的甲维盐对植物种子和害虫细胞有良好渗透性，可迅速穿过质较为坚硬的种皮而被种子吸收和进入害虫体内，减少受外界环境的影响而分解。目前公开制备纳米悬浮剂的方法主要有两种：如方法(1)专利CN1486606B，其原理涉及相转移、重结晶和利用纳米材料的特异理化性质，先将有效成分杀虫剂用少量溶剂溶解、与表面活性剂、纳米无机材料混合，搅拌得到均匀油相；也可将有效成分与表面活性剂熔融、并与纳米无机材料混合，搅拌得到油相，也可将有效成分、表面活性剂、纳米无机材料混合，然后将水、抗冻剂等混合在一起，形成均一水相，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入到水相或水相加入到油相，形成分散良好的水悬浮液；如方法(2)专利CN104869820B，其原理与制备常规悬浮剂的类似，利用亚微粒子在聚醚烷醇胺梳形聚合物溶液中的特性，先将一种或多种具有小于100ppm的水溶解度的活性剂与聚醚烷醇胺梳形聚合物和足量的水混合以产生包含至少25wt％的活性剂的水性分散液；通过机械方式使所述水性分散液中的粒子的平均直径减少至小于300nm。但在实际应用中为了兼治多种病虫、提升防效或延缓抗性，一般采用桶混或者将多种有效成分加工成复配制剂使用。在研发复配制剂时，由于不同的有效成分的理化性质不同，应用上述方法制备复配纳米悬浮剂存在如下缺陷：第一种方法不适合制备含有高熔点或溶解度差的有效成分，其无法获得均一油相或获得均一油相的成本太高；第二种方法不适合制备含有大于100ppm的水溶解度的有效成分，类似于甲维盐(20℃时水溶解度为240ppm(pH＝7)或300ppm(pH＝5))等微溶于水的化合物不适宜与使用该方法。增溶作用，也叫加溶作用、可溶化作用，其定义是指某些物质，在表面活性剂作用下，在溶剂中的溶解度显著增加的现象。具有增溶作用的表面活性剂称为增溶剂，可溶化的液体或固体的某些物质称为增溶物。当增溶剂的浓度高于临界胶束浓度(CMC)可形成胶束，胶束能把还没溶完的溶质或其他不易溶解的助剂再溶进胶束中，得到透明的胶束溶液，粒径在10nm～100nm。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种悬浮剂及其制备方法，旨在解决现有种子处理剂的药效和稳定性不理想、且制剂成本高的技术问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术一方面提供一种悬浮剂，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防冻剂2％～5％；成膜剂1％-5％；着色剂1％-10％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。本专利技术提供一种含有甲维盐的悬浮剂，该悬浮剂用于处理种子时，成膜剂可使悬浮剂在种子表面成膜，而悬浮剂中的甲维盐与增溶剂会形成胶束，该纳米级的胶束具有很好的生物相容性，易于穿透表皮进入害虫体内，同时增溶剂又增加了悬浮剂的润湿和渗透能力，因此纳米状态的甲维盐可迅速穿过质较为坚硬的种皮而被种子吸收和进入害虫体内，减少受外界环境的影响而分解，从而有利于发挥其甲维盐的药效作用，而含有该胶束的悬浮剂是一种更加稳定的纳米分散系统，这样可提高悬浮剂的存储稳定性；同时，该悬浮剂中的润湿剂和分散剂的作用更加促进甲维盐的溶解，抗氧化剂、防冻剂和防腐剂使悬浮剂适应于不同的环境中性能稳定。总之，该悬浮剂通过各成分和含量的协同作用，使甲维盐稳定地发挥药效作用，降低使用成本，而且因不含有机溶剂，生产和使用时安全，对环境友好。本专利技术另一方面提供一种悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：按照本专利技术的上述悬浮剂所含的成分及其含量分别称取各成分原料；将所述甲维盐、润湿剂、分散剂、抗氧化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂和防腐剂溶于水中，进行研磨处理，得到混合液；将所述增溶剂、成膜剂和着色剂溶于所述混合液中，得到所述悬浮剂。本专利技术提供的悬浮剂的制备方法生产工艺和设备简单，成本低，该制备方法先将甲维盐、润湿剂、分散剂、抗氧化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂和防腐剂溶于水中研磨，得到微米级粒子的混合液，然后将增溶剂、成膜剂和着色剂溶于所述混合液后，成膜剂可使悬浮剂在种子表面成膜，甲维盐与增溶剂会形成胶束，该纳米级的胶束具有很好的生物相容性，易于穿透表皮进入害虫体内，同时增溶剂又增加了悬浮剂的润湿和渗透能力，因此纳米状态的甲维盐可迅速穿过质较为坚硬的种皮而被种子吸收和进入害虫体内，减少受外界环境的影响而分解，从而有利于发挥其甲维盐的药效作用，因此，最终制得的悬浮剂使甲维盐稳定地发挥药效作用，而且因不含有机溶剂，生产和使用时安全，对环境友好。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一方面，本专利技术实施例提供了一种悬浮剂，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种悬浮剂，其特征在于，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防冻剂2％～5％；成膜剂1％‑5％；着色剂1％‑10％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种悬浮剂，其特征在于，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防冻剂2％～5％；成膜剂1％-5％；着色剂1％-10％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。2.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于：所述甲维盐的粒径为10nm～100nm。3.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于：所述增溶剂的HLB值为12～18；和/或所述增溶剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。4.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的至少一种；和/或所述分散剂选自烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种；和/或所述抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的至少一种；和/或所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。5.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自硅酸镁铝、黄原胶和凹凸棒土中的至少一种；和/或所述消泡剂选自有机硅消泡剂和聚醚消泡剂中的至少一种；和/或所述防腐剂选自苯甲酸钠和异噻唑啉酮中的至少一种；和/或所述成膜剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、苯丙乳液和丙烯酸树脂聚合物中的至少一种；和/或所述着色剂选自碱性玫瑰精、水性玫瑰红、酸性大红、D...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴成林，李鹏飞，张坤，王芳，
申请(专利权)人：深圳诺普信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44