悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于农药技术领域，具体涉及一种悬浮剂及其制备方法。以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防漂移剂3％～10％；防冻剂2％～5％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。该悬浮剂通过各成分和含量的协同作用，使甲维盐稳定地发挥药效作用，降低使用成本，而且因不含有机溶剂，生产和使用时安全，对环境友好。

Suspension agent and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
悬浮剂及其制备方法
本专利技术属于农药
，具体涉及一种悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
近年来，农业植保无人机飞防事业的迅猛发展，每年已有近千万亩次农田利用植保无人机进行喷洒作业，植保无人机在病虫害专业化统防统治、农药减量使用和植保施药机械化自动化进程上发挥了重要的作用，能够有效的节省农本，提升防控效率。实际飞防作业时，为满足病虫害专业化统防统治的需求，经常需要将不同有效成分、不同剂型、不同含量的制剂桶混使用，且常规的低空无人机喷药稀释药剂总量要求不超过一公斤每亩，属于低容量或超低容量喷雾，稀释药剂组分多、浓度高，极易产生沉淀、结晶、絮凝、堵喷头等现象。由于有效成分粒径越大，越容易产生沉淀、堵喷头等问题，而溶剂含量越高，越容易产生结晶、絮凝等问题。因此，减小用于飞防的制剂粒径和降低制剂所含溶剂，对提升制剂兼容性和稳定性非常重要。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)，以发酵产品阿维菌素B1作为母体化合物通过Wilkinson反应进行结构修饰得到的一种新型高效半合成的大环内酯类杀虫抗生素。我国登记生产的甲维盐原药含量为79.1％～95％，原药杂质含量较高，且由于生产工艺复杂造成杂质组分多，性质差异大。目前，越来越多用于飞防的制剂正在开发中。CN106962371描述了用于飞防的甲维盐干悬浮剂及其制备方法，所述甲维盐D98粒径≤5μm。CN106172385描述了用于飞防的农药干悬浮剂及其制备方法，所述包含甲维盐的干悬浮粒径D90＜5μm。CN107646840描述了包含甲维盐的农药水基化低容量剂及其制备方法。CN106417271描述了一种由无人机喷晒防治水稻卷叶螟的药剂，所述药剂为5％甲维盐微乳剂。上述专利都已证明甲维盐在飞防上有广泛的应用，而上述生产或开发的甲维盐制剂粒径大多为微米级。纳米制剂由于有效成分粒径在纳米尺寸范围，因此对植物和害虫细胞有良好渗透性，吸收率高，且稀释稳定性好，具有优越的特性。现有甲维盐纳米制剂为可溶液剂和微乳剂，主要通过筛选合适溶剂将甲维盐和杂质溶解，或其他有效成分溶解，再筛选合适乳化剂乳化分散制成，但其难以制备甲维盐与溶解度差的有效成分进行复配的纳米制剂，且溶剂对环境安全性低，增加了生产成本。目前公开制备纳米悬浮剂的方法主要有两种：如方法(1)专利CN1486606B，其原理涉及相转移、重结晶和利用纳米材料的特异理化性质，先将有效成分杀虫剂用少量溶剂溶解、与表面活性剂、纳米无机材料混合，搅拌得到均匀油相；也可将有效成分与表面活性剂熔融、并与纳米无机材料混合，搅拌得到油相，也可将有效成分、表面活性剂、纳米无机材料混合，然后将水、抗冻剂等混合在一起，形成均一水相，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入到水相或水相加入到油相，形成分散良好的水悬浮液；如方法(2)专利CN104869820B，其原理与制备常规悬浮剂的类似，利用亚微粒子在聚醚烷醇胺梳形聚合物溶液中的特性，先将一种或多种具有小于100ppm的水溶解度的活性剂与聚醚烷醇胺梳形聚合物和足量的水混合以产生包含至少25wt％的活性剂的水性分散液；通过机械方式使所述水性分散液中的粒子的平均直径减少至小于300nm。但在实际应用中，为了兼治多种病虫、提升防效或延缓抗性，一般采用桶混或者将多种有效成分加工成复配制剂使用。在研发复配制剂时，由于不同的有效成分的理化性质不同，应用上述方法制备复配纳米悬浮剂存在如下缺陷：第一种方法不适合制备含有高熔点或溶解度差的有效成分，其无法获得均一油相或获得均一油相的成本太高；第二种方法不适合制备含有大于100ppm的水溶解度的有效成分，类似于甲维盐(20℃时水溶解度为240ppm(pH＝7)或300ppm(pH＝5))等微溶于水的化合物不适宜与使用该方法。增溶作用，也叫加溶作用、可溶化作用，其定义是指某些物质，在表面活性剂作用下，在溶剂中的溶解度显著增加的现象。具有增溶作用的表面活性剂称为增溶剂，可溶化的液体或固体的某些物质称为增溶物。当增溶剂的浓度高于临界胶束浓度(CMC)可形成胶束，胶束能把还没溶完的溶质或其他不易溶解的助剂再溶进胶束中，得到透明的胶束溶液，粒径在10nm～100nm。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种悬浮剂及其制备方法，旨在解决现有用于飞防的甲维盐制剂药效和稳定性不理想、且制剂成本高的技术问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术一方面提供一种悬浮剂，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防漂移剂3％～10％；防冻剂2％～5％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。本专利技术提供一种含有甲维盐的悬浮剂，该悬浮剂用于飞防使用时，防漂移剂可使悬浮剂在空中防止漂移，从而使用药更精准，而悬浮剂中甲维盐与增溶剂会形成胶束，该胶束具有很好的生物相容性，易于穿透表皮进入害虫体内，同时增溶剂又增加了悬浮剂的润湿和渗透能力，因此，更有利于发挥其甲维盐的药效作用，而含有该胶束的悬浮剂是一种更加稳定的纳米分散系统，这样可提高悬浮剂的存储稳定性；同时，该悬浮剂中的润湿剂和分散剂的作用更加促进甲维盐的溶解，抗氧化剂、防冻剂和防腐剂使悬浮剂适应于不同的环境中性能稳定。总之，该悬浮剂通过各成分和含量的协同作用，使甲维盐稳定地发挥药效作用，降低使用成本，而且因不含有机溶剂，生产和使用时安全，对环境友好。本专利技术另一方面提供一种悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：按照本专利技术的上述悬浮剂所含的成分及其含量分别称取各成分原料；将所述甲维盐、润湿剂、分散剂、抗氧化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、防漂移剂和防腐剂溶于水中，进行研磨处理，得到混合液；将所述增溶剂溶于所述混合液中，得到所述悬浮剂。本专利技术提供的悬浮剂的制备方法生产工艺和设备简单，成本低，该制备方法先将甲维盐、润湿剂、分散剂、抗氧化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、防漂移剂和防腐剂溶于水中研磨，得到微米级粒子的混合液，然后将增溶剂溶于所述混合液后，混合液中的甲维盐粒子进一步溶于增溶剂形成的胶束中，得到甲维盐胶束溶液，胶束溶液是一种更加稳定的纳米分散体系，从而提高了悬浮剂的贮存稳定性，同时增溶剂还可以提高悬浮剂的润湿、渗透能力，因此，最终制得的悬浮剂用于飞防时，可使甲维盐稳定地发挥药效作用，而且因不含有机溶剂，生产和使用时安全，对环境友好。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一方面，本专利技术实施例提供了一种悬浮剂，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防漂移剂3％～10％；防冻剂2％～5％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。本专利技术实施例提供一种含有甲维盐的悬浮剂，该悬浮剂用于飞防使用时，防漂移剂可使悬浮剂在空中防止漂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种悬浮剂，其特征在于，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防漂移剂3％～10％；防冻剂2％～5％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种悬浮剂，其特征在于，以所述悬浮剂的总质量为100％计，所述悬浮剂包括如下质量百分含量的成分：甲维盐0.5％～10％；增溶剂2％～15％；润湿剂1％～3％；分散剂2％～4％；抗氧化剂0.5％～2％；防漂移剂3％～10％；防冻剂2％～5％；增稠剂0.1％～3％；消泡剂0.2％～0.4％；防腐剂0.1％～0.5％；余量为水。2.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于：所述甲维盐的粒径为10nm～100nm。3.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于：所述增溶剂的HLB值为12～18；和/或所述增溶剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。4.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的至少一种；和/或所述分散剂选自烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种；和/或所述抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的至少一种；和/或所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；和/或所述防漂移剂选自非离子表面活性剂，且所述防漂移剂的HLB值为4～18。5.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自硅酸镁铝、黄原胶和凹凸棒土中的至少一种；和/或所述消泡剂选自有机硅消泡剂和聚醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴成林，张华东，廖科超，陈贵兰，李谱超，
申请(专利权)人：深圳诺普信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44