一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法技术

发明专利技术属于抗菌材料制备技术领域，具体涉及一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法。首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于水中，加入表面活性剂，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，再滴加氢氧化钠溶液，沉淀，过滤，洗涤，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴制备聚羧酸醚分散剂。最后，将合成好的纳米银分散剂与纳米氧化银加入到砂磨机中进行研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到银抗菌水。本发明专利技术采用自制纳米氧化银和氧化银分散剂，在制备银杀菌剂时先将氧化银分散，然后再进行络合，可以很大程度上提高银离子的络合速率，采用本发明专利技术方法同时可以得到浓度达到上万PPM，有利于工业化生产，高浓度的抗菌水同时可以节约大量的运输成本。

A High Efficiency Method for Preparing High Concentration Silver Antibacterial Water

The invention belongs to the field of antimicrobial material preparation technology, and specifically relates to a preparation method for preparing high concentration silver antimicrobial water with high efficiency. Firstly, nano-silver oxide with high purity was prepared, silver nitrate was dissolved in water, surfactant was added, sodium thiosulfate was added to form complex ion solution after stirring, then sodium hydroxide solution was dripped, precipitated, filtered, washed, and then nano-silver oxide was obtained by freeze-drying. Secondly, nano silver oxide dispersant was prepared, and polycarboxylate ether dispersant was prepared by constant temperature water bath. Finally, the synthesized nano silver dispersant and nano silver oxide were added to the grinder for grinding, and silver antimicrobial water could be obtained when the liquid changed from black to colorless and transparent. The invention adopts self-made nano-silver oxide and silver oxide dispersant, disperses silver oxide before complexing in the preparation of silver bactericide, which can greatly improve the complexing rate of silver ion. By adopting the method of the invention, the concentration of silver ion can reach tens of thousands of PPM at the same time, which is conducive to industrial production, and the high concentration of antimicrobial water can save a lot of transportation costs.

【技术实现步骤摘要】
一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法
本专利技术属于抗菌材料制备
，具体涉及一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法。
技术介绍
近年来银抗菌剂作为一种出色的抗菌材料，得到了极大的关注。目前银以多种形式应用于现代医学，如银盐，0.5％的硝酸银是治疗烧伤和创伤的标准溶液；10-20％的硝酸银溶液涂抹，可以用于治疗宫颈糜烂；磺胺嘧啶银，哥伦比亚大学CharlesL.Fox(弗克斯)教授将银和磺胺嘧啶化合，产生的磺胺嘧啶银，其活性比单独的磺胺活性至少强50倍；胶体银或银蛋白是有效的局部抗感染物质，胶态银可以用于妇科消毒杀菌。本专利技术采用自制纳米氧化银做为银源，通过合成的分散剂先将纳米氧化银进行分散然后再进行洛河反应，最终可以得到高浓度的无色透明状的络合银抗菌水，合成的抗菌水具有出色的抗菌效果且在光照条件下稳定不变色，此方法应用于工业上可以极大的提高生产效率和节约生产成本。
技术实现思路
本专利技术提供的一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法，具体步骤如下：1、首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于0.8L水中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。硝酸银浓度为0.01-0.1mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05-0.5mol/L；硫代硫酸钠浓度为0.5-5mol/L氢氧化钠浓度为0.5-5mol/L2、制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，一定温度下，向三颈烧瓶烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，将丙烯酸羟丙酯，异戊烯基聚氧乙烯醚，甲基丙烯磺酸钠，引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6-7，得到聚羧酸醚分散剂。m(马来酸酐)∶m(丙烯酸羟丙酯)∶m(异戊烯基聚氧乙烯醚)∶m(甲基丙烯磺酸钠)＝3∶2∶1∶2，温度为50-90摄氏度，引发剂过硫酸铵单体总质量的0.1-0.3％，氢氧化钠调节pH到6-73、将上述步骤(1)合成的纳米氧化银与步骤(2)合成的分散剂与按一定比例混合好，加入到砂磨机中，使用的锆珠进行研磨，以一定的线速度研磨一定时间后，加入聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。纳米氧化银与分散剂按照质量比m(纳米氧化银)∶m(分散剂)＝10∶0.1-0.5，锆珠的粒径为0.02-0.05微米，线速度为8-12m/s，研磨时间5-30min.氧化银正在水中的浓度为5-100g/L。采用本专利技术所述的方法制备银抗菌水的优点在于：(1)解决了高浓度无色透明银抗菌剂合成的难题，这样有利于产品的运输，节约成本。方法简单新颖，可重复性强，(2)提出了一种新的方法来提高无色银抗菌剂合成的效率，制备纳米氧化银，并将其用特制的分散剂在砂磨机的作用下进行分散。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本专利技术，而不是限制本专利技术的范围实施例一：首先制备高纯度的纳米氧化银，将33.9g硝酸银溶于0.8L水中，加入4g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加15.8入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将8g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为50摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，8g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6，得到聚羧酸醚分散剂。最后取上述步骤合成的纳米氧化银5g与纳米银分散剂0.05g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.02微米锆珠进行研磨，以8m/s的线速度研磨5分钟后，加入5g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。实施例二：首先制备高纯度的纳米氧化银，将101.9g硝酸银溶于0.8L水中，加入12g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加47.4入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将24g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为60摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，16g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6.5，得到聚羧酸醚分散剂。最后取上述步骤合成的纳米氧化银30g与纳米银分散剂0.6g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.03微米锆珠进行研磨，以10m/s的线速度研磨10分钟后，加入9g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。实施例三：首先制备高纯度的纳米氧化银，将135.9g硝酸银溶于0.8L水中，加入16g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加63.2入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将32g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为75摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，20g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6.8，得到聚羧酸醚分散剂。最后取上述步骤合成的纳米氧化银70g与纳米银分散剂2.8g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.04微米锆珠进行研磨，以11m/s的线速度研磨20分钟后，加入28g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。实施例四：首先制备高纯度的纳米氧化银，将169.8g硝酸银溶于0.8L水中，加入20g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加79.1入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将40g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为90摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，24g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到7，得到聚羧酸醚分散剂。最后取上述步骤合成的纳米氧化银100g与纳米银分散剂5g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.05微米锆珠进行研磨，以12m/s的线速度研磨30分钟后，加入50g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于水中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，超声搅拌的同时然后滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。(2)制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，一定温度下向三颈烧瓶烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，将丙烯酸羟丙酯，异戊烯基聚氧乙烯醚，甲基丙烯磺酸钠，引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应一定时间，用30％氢氧化钠调节pH到6‑7，得到聚羧酸醚分散剂。(3)将上述步骤(1)合成的纳米氧化银与步骤(2)合成的分散剂与按一定比例混合好，加入到砂磨机中，使用的锆珠进行研磨，以一定的线速度研磨一定时间后，加入聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。

【技术特征摘要】
1.一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于水中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，超声搅拌的同时然后滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。(2)制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，一定温度下向三颈烧瓶烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，将丙烯酸羟丙酯，异戊烯基聚氧乙烯醚，甲基丙烯磺酸钠，引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应一定时间，用30％氢氧化钠调节pH到6-7，得到聚羧酸醚分散剂。(3)将上述步骤(1)合成的纳米氧化银与步骤(2)合成的分散剂与按一定比例混合好，加入到砂磨机中，使用的锆珠进行研磨，以一定的线速度研磨一定时间后，加入聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春明，黄会琼，李杰，
申请(专利权)人：上海聚治新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31