一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法。首先制备多孔道结构的碳球，将碳球浸满铜前驱体，还原制备碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，再用还原性气体将氧化铜完全还原，即得到多孔状铜空心球；然后将AlN球状粉体用钛酸酯类偶联剂进行研磨分散，形成醇性浆料，干燥，煅烧得TiO2包覆AlN复合粉体；再用高分子材料对TiO2包覆AlN复合粉体进行二次包覆，高温碳化，继续升温使氧化钛还原为碳化钛，即得TiC/C包覆AlN复合粉体；最后使用插层分散剂、润湿剂将膨胀石墨进行剥离分散，形成高浓度石墨烯纳米片浆料；再依次加入多孔状铜空心球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化充分即得耐高温型石墨烯复合散热润滑流体，可在大于300℃的场景下使用。可在大于300℃的场景下使用。可在大于300℃的场景下使用。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法


[0001]本专利技术属于功能性流体制备
，具体涉及一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法。

技术介绍

[0002]散热润滑流体是将具有导热与润滑功能颗粒添加到普通流体介质中形成的一种稳定多相体系，具有良好的散热润滑性能。基于环保的要求，水性散热润滑流体有着广阔的应用前景，目前市面上散热润滑产品大多采用石墨类产品，同时兼具好的导热系数和润滑等性能并不是特别理想。
[0003]本专利技术目的在于制备出一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体，解决水性散热润滑流体低导热率的问题，采用石墨烯纳米片作为润滑基材，与合成的多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体复合，大大提高流体的散热润滑性能，同时可在大于300℃的场景下使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其具体步骤如下：
[0005]1)多孔状铜空心球制备：配制的含碳的糖溶液，加入到反应釜内，加入KOH，然后装入反应釜中在恒温箱中高温反应一定时间，之后抽滤，脱水后，得到褐色样品。然后在鼓风干燥箱干燥，在惰性气氛中高温煅烧，高温保持一定时间，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。然后将乙二胺四乙酸，柠檬酸，铜盐配成紫色络合溶液，再加入多孔碳球搅拌一定时间，继续加入还原剂，搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，通入还原性气体确保氧化亚铜被完全还原，即得到多孔状铜空心球。
[0006]2)将微米级AlN球状粉体使用钛酸酯类偶联剂进行砂磨机分散，形成稳定的醇性浆料，低温干燥避免粉体团聚，然后在高温下煅烧得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。
[0007]3)制备TiC/C包覆AlN复合粉体：利用有机高分子对氧化钛包覆氮化铝的复合粉体进行二次包覆，冷冻干燥，惰性气氛下升温使有机高分子碳化，继续升温加热使碳还原氧化钛为碳化钛，即得到TiC/C包覆AlN复合粉体。
[0008]4)制备石墨烯微片浆料：将膨胀石墨在搅拌的同时加入到溶有插层分散剂，消泡剂，润湿剂的水溶液中，搅拌混匀，然后用滚筒锆球研磨机进行破碎一定时间，再经过砂磨机剥离分散，制成粒度为10微米以下的石墨烯纳米片浆料。
[0009]5)然后加入制备好的石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化机充分分散至要求粘度即可。
[0010]优选的，所述步骤1)含碳糖溶液为普鲁兰多糖，枸杞糖肽中的一种，反应温度150～250℃，时间4～8h；所述KOH、碳糖与水的质量比为1：(30～50)：60；所述鼓风干燥温度为60～90℃，高温煅烧温度为500～1000℃，高温煅烧时间为2～6h。
[0011]优选的，所述步骤1)还原剂为抗坏血酸，水合肼中的一种；所述铜盐为硫酸铜、氯
化铜、硝酸铜和乙酸铜中的一种，所述多孔碳球、乙二胺四乙酸、柠檬酸、铜盐、还原剂和去离子水质量比为30：2：20：(20～50)：2：100，搅拌1～4h；所述碳/氧化亚铜球高温煅烧温度为500～1000℃，时间为2～6h，还原性气体为氢气，还原时间为1～2h。
[0012]优选的，所述步骤2)微米级AlN球状粉体粒径为2～10微米，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中的一种；所述AlN球状粉体、钛酸酯偶联剂和乙醇质量比为10:(10～15):30，低温干燥温度为20～50℃；所述锆珠选择为直径小于0.3mm，砂磨线速度小于12m/s，高温煅烧温度为500～800℃，时间为4～6h。
[0013]优选的，所述步骤3)有机高分子为卡波姆、水性聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述氧化钛包覆氮化铝、有机高分子和水的质量比为100：(20～30)：100，碳化温度为500～800℃，时间4～6h。
[0014]优选的，所述步骤4)插层分散剂为多官能聚合物的胺烷羟基加成物溶液Toynol DS
‑
194；所述消泡剂为DELTA
‑
FC1501、DELTA
‑
FC1503、DELTA
‑
FC1522和BYK028中的一种；所述润湿剂为TEGO245和TEGOwet280中的一种；所述膨胀石墨、插层分散剂、消泡剂、润湿剂和水的质量比为(10～50)：(10～50)：1：(1～5)：1000；所述滚筒球磨机转速为400～500r/min，时间为12～36h；所述锆珠选择为0.2～0.5mm，研磨线速度小于12m/s。
[0015]优选的，所述步骤5)石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体、防沉剂和去离子水质量比为(1～5)：(1～3)：(1～5)：(1～5)：100，最终产品粘度范围可精确控制在100～5000mpas；所述防沉剂为膨润土、凹凸棒土、蒙脱土、硅藻土、羟乙基纤维素和硅酸铝中的一种或其组合。。
[0016]与现有技术相比，本专利技术所述的方法制备的耐高温型石墨烯复合散热润滑流体具有如下的有益效果：
[0017]1)制备出水性耐高温型石墨烯基散热润滑流体，可在大于300℃的场景下使用。
[0018]2)利用多孔铜球可以杀菌防霉，修复金属表面的作用，同时具有良好的导热性能。
[0019]3)采用双包覆的方法将高导热性氮化铝应用在水性体系中，氮化铝在水中会发生微弱的反应，将其用导热性良好且不与水反应的TiC进行包覆，从而制出水性的氮化铝复合散热润滑流体。
附图说明
[0020]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0021]图1为本专利技术实施例一耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的粒径分布图
[0022]图2为本专利技术实施例二多孔状铜空心球的TEM图
[0023]图3为本专利技术实施例三TiC/C包覆AlN复合材料的TEM图
[0024]图4为本专利技术实施例四石墨烯纳米片浆料的SEM图
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描
述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例一
[0027]多孔状铜空心球制备：取300g普鲁兰多糖加入到600g去离子水中，加入10g KOH，在恒温箱中150℃反应时间4h，冷却后抽滤脱水，在鼓风干燥箱中60℃进行干燥，在500℃惰性气氛中高温煅烧2h，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。取12g乙二胺四乙酸，120g柠檬酸，120g硫酸铜配成紫色络合溶液，加入180g黑色多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：1）多孔状铜空心球制备：配制的含碳的糖溶液，加入到反应釜内，加入KOH，然后装入反应釜中在恒温箱中高温反应一定时间，之后抽滤，脱水后，得到褐色样品；然后在鼓风干燥箱干燥，在惰性气氛中高温煅烧，高温保持一定时间，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球，然后将乙二胺四乙酸，柠檬酸，铜盐配成紫色络合溶液，再加入多孔碳球搅拌一定时间，继续加入还原剂，搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，通入还原性气体确保氧化亚铜被完全还原，即得到多孔状铜空心球；2）将微米级AlN球状粉体使用钛酸酯类偶联剂进行砂磨机分散，形成稳定的醇性浆料，低温干燥避免粉体团聚，然后在高温下煅烧得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体；3）制备TiC/C包覆AlN复合粉体：利用有机高分子对氧化钛包覆氮化铝的复合粉体进行二次包覆，冷冻干燥，惰性气氛下升温使有机高分子碳化，继续升高温度使碳还原氧化钛为碳化钛，即得到TiC/C包覆AlN复合粉体；4）制备石墨烯微片浆料：将膨胀石墨在搅拌的同时加入到溶有插层分散剂、消泡剂、润湿剂的水溶液中，搅拌混匀，然后用滚筒锆球研磨机进行破碎一定时间，再经过砂磨机剥离分散，制成粒度为10微米以下的石墨烯纳米片浆料；5）然后加入制备好的石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化机分散至要求粘度即可。2.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤1）含碳糖溶液为普鲁兰多糖，枸杞糖肽中的一种，反应温度150~250℃，时间4~8h；所述KOH、碳糖与水的质量比为1：（30~50）：60；所述鼓风干燥温度为60~90℃，高温煅烧温度为500~1000℃，高温煅烧时间为2~6h。3.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤1）还原剂为抗坏血酸，水合肼中的一种；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的一种，所述多孔碳球、乙二胺四乙酸、柠檬酸、铜盐、还原剂和去离子水质量比为30：2：20：（20~50）：2：100，搅拌1~4h; 所述碳/氧化亚铜球高温煅烧温度为500~1000℃，时间为2~6h，还原性气体为氢气，还原时间为1~2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春明，冉伟，李章鹏，纪为荣，
申请(专利权)人：上海聚治新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：