A preparation method of cross-linked polyvinyl ketone is introduced. The NVP monomer, distilled water, 50% sodium hydroxide solution and dispersant are put into the reactor at the ratio of 1:0.04:0.01:0.002. The dispersant is a mixture of carboxyl-terminated polyester and diethyl ethanolamine 3:1. The mixing speed is 90 (+10r/min), the temperature is 143 (+3), the temperature is maintained at 1.5 2h, and the cross-linked polyvinyl ketone is obtained by rapidly cooling to 70 80 (?) After washing, the citric acid was added to adjust the pH value of 4 to 6, and then added 30% H2O2 to wash at 75 degrees. The product was washed with water for many times to remove the inorganic salts from the unreactive monomer and solvent. The centrifugal spray dryer was used for drying, the inlet temperature was controlled at 200 230 230, the outlet temperature was controlled at 90 110 110, the material was transported to the screening process and sieved, and the water was controlled. The score was kept between 1.5 and 2.0%. The particle size of the cross-linked polyvinyl ketone prepared by the invention is between 5 and 10 microns, and the dissolution rate in water is also fast. In addition, the adsorbability of crosslinked polyvinyl ketone product was increased by 50%, and the yield of the product was over 85%.
【技术实现步骤摘要】
一种交联聚维酮的制备方法
本专利技术属于高分子本体聚合
,特别是一种微粉化交联聚维酮的制备方法。
技术介绍
交联聚维酮(PVPP)产品是一种超强吸水性树脂,具有很强的吸水、保水能力。其吸水能力可达到自身重量的数倍,甚至数十倍,并且基体与吸附水间能形成氢键,即使在一定压力下吸附水也不会流失。高交联度的PVPP不溶于水,吸水能力也差,可回收重复循环使用。PVPP好的生理安全性、吸水性、水不溶性、络合性等优良特性,在医药、食品领域有着广阔的应用前景。交联聚维酮(PVPP)产品,通过独特的爆米花聚合工艺,形成多孔型、颗粒状的非离子型产品,具有较强的界面活性。爆米花聚合是一种特殊的聚合方式,其反应机理现在还不清楚,一般认为它是自由基聚合过程,但反应过程中的自由基不像普通的自由基聚合那样由引发剂或单体热引发提供,而主要由反应过程中大分子链的断裂形成的。爆米花聚合得到的聚合物是高度交联的,但它的交联主要是由长分子链之间相互缠绕形成的。微粉化交联聚维酮产品,主要是指N-乙烯基吡咯烷酮单体通过改进的爆米花聚合工艺,在分散剂存在的条件下,形成的新型交联聚维酮产品,其粒径较常规产品更细,平均粒径在5~10μm之间,该类型产品拥有巨大的表面积,能够极大的促进难溶性药物的溶出度,同时具有更好的流动性以及更快速的水分吸收速度,可用作口服和外用混悬液的稳定剂,也可促进片剂、胶囊和颗粒剂中活性物质的释放,没有任何可以替代的产品,市场发展潜力巨大。目前国内正常生产的交联聚维酮的粒径较大,在分散片,速崩片等用量较大时或外加时,压片过程中粉末体积较大,流动性差,粉末有时不能完全填充到模孔 ...
【技术保护点】
1.一种交联聚维酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)聚合:将NVP单体、蒸馏水、质量分数为50%氢氧化钠溶液、分散剂投入反应釜中,其中各组分的重量比为:1:0.04:0.01:0.002;开启氮气置换系统,将反应釜中空气置换成氮气;开启搅拌充分混合,控制搅拌速度为90±10r/min;开启反应釜蒸汽阀门,将反应体系升温到143±3℃,并维持此温度1.5‑2h,然后快速降温到 70‑80℃得到交联聚维酮;洗涤:打开反应釜上的纯水阀门,向反应釜内放入足够的70‑80℃纯水,以全部盖住反应物为标准,搅拌15‑20min,釜内纯水会被PVPP吸附掉,再次向反应釜内加入纯化水,直到釜内的水位不再下降,开启搅拌浸泡2.5‑3h,使用纯化水洗涤,洗涤后,再将交联聚维酮投入洗釜中,加入柠檬酸调节PH值为4‑6,再加入质量分数为30%双氧水70‑80℃洗涤,产物用水多次充分洗涤,除去未反应单体及溶剂中的无机盐;烘干过筛:用离心式喷雾干燥机进行干燥;取洗涤离心后物料送入搪瓷打浆罐,加入纯化水打浆,输入离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥,干燥进风温度控制在200‑‑230℃,出风温度控制在90‑‑110℃ ...
【技术特征摘要】
1.一种交联聚维酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)聚合:将NVP单体、蒸馏水、质量分数为50%氢氧化钠溶液、分散剂投入反应釜中,其中各组分的重量比为:1:0.04:0.01:0.002;开启氮气置换系统,将反应釜中空气置换成氮气;开启搅拌充分混合,控制搅拌速度为90±10r/min;开启反应釜蒸汽阀门,将反应体系升温到143±3℃,并维持此温度1.5-2h,然后快速降温到70-80℃得到交联聚维酮;洗涤:打开反应釜上的纯水阀门,向反应釜内放入足够的70-80℃纯水,以全部盖住反应物为标准,搅拌15-20min,釜内纯水会被PVPP吸附掉,再次向反应釜内加入纯化水,直到釜内的水位不再下降...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨国庆,丁士政,张东风,闫广荣,
申请(专利权)人:焦作中维特品药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。