The invention discloses a method for preparing cellulose nanocrystals, which is characterized by: using natural cellulose as raw material, using persulfate and Fenton reagent as double oxidants, one-step oxidation method for preparing cellulose nanocrystals; the morphology of the cellulose nanocrystals prepared by the invention is spindle-shaped, the aspect ratio is between 1 and 100; the preparation method of the cellulose nanocrystals is simple, and the reaction temperature is high. Mild degree, high yield, narrow particle size distribution, good morphology, low cost, easy to achieve industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米结晶纤维素的方法
本专利技术涉及纳米晶体纤维素的制备,具体是一种采用过硫酸盐和Fenton试剂双氧化剂共同氧化天然纤维素制备纤维素纳米晶体的方法。
技术介绍
纳米纤维素可以分为纤维素纳米晶体、纤维素纳米纤丝、细菌纤维素、静电纺丝纤维素纳米纤丝四类,其中纤维素纳米晶体是一种由廉价的可再生原料制备的棒状纳米材料。纤维素长链结构中主要分为无定形区和结晶区,而制备纤维素纳米晶体第一步骤就是要破坏纤维素长链的无定形区,然后进一步采取相应的方法尽可能的破坏其结晶区。纤维素的纳米晶体制备方法主要有物理机械法、化学法(酸水解法、酶水解法、氧化降解法)、生物法,而常用的方法是化学法,其中研究比较成熟的制备方法是酸水解法,常用的酸有盐酸和硫酸。盐酸水解的纤维素较易发生团聚,纤维素纳米晶体不能在溶剂或者聚合物中有良好的分散性,阻碍手性向列相的构建。硫酸水解得到的棒状纤维素纳米晶体,由于硫酸与纤维素表面的羟基发生化学反应生成硫酸酯,酯基之间的静电排斥力使得分散性较好。但硫酸水解存在一个问题:热稳定性不好。在高温的时候,硫酸会催化纤维素的降解。而氧化降解法使得纤维素表面的羟基具 ...
【技术保护点】
1.一种制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:采用天然纤维素为原料,以过硫酸盐和Fenton试剂作为氧化剂,一步氧化法制备纤维素纳米晶体。
【技术特征摘要】
1.一种制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:采用天然纤维素为原料,以过硫酸盐和Fenton试剂作为氧化剂,一步氧化法制备纤维素纳米晶体。2.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)在室温下将天然纤维素加入浓度为0.5moL/L~2.0moL/L的过硫酸盐溶液中,混匀,其中天然纤维素与过硫酸盐溶液的质量体积比g:mL为1:80~120;(2)在步骤(1)混合物中加入还原剂,避光溶胀6h~12h,溶胀期间分三次滴加入双氧水,然后在50℃~90℃下反应6h~12h,其中还原剂与混合物的质量体积比g:mL为1:400~600,还原剂和双氧水的质量体积比g:mL为1:100~200;(3)将反应溶液静置于5~13℃下终止反应,在10000~12000rpm下离心10min,用去...
【专利技术属性】
技术研发人员:贾庆明,王红,陕绍云,张恒,苏红莹,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:云南,53
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。