本发明专利技术提供了一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料，所述软磁铁氧体材料各主料包括:Fe2O3:58.0～62.0mol％，ZnO:12.0～14.0mol％，NiO:1.0～4.0mol％，余量为MnO。按重量百分比，并以预烧后的主料为参考基准，以氧化物计算，掺杂剂包括SiO2：0.00～0.01wt%，CaCO3：0.01～0.12wt%，ZrO2：0.01～0.05wt%，Nb2O5：0.01～0.03wt%，Ta2O5：0.005～0.02wt%；然后依次通过配方、一次砂磨、预烧、掺杂、二次砂磨、成型和烧结，即得所述磁环样品。材料具有高Bs低损耗特性，能满足电源变压器小型化和高效率化的要求。
A Soft Magnetic Ferrite Material with High Bs and Low Loss and Its Preparation Method
The invention provides a soft magnetic ferrite material with high Bs and low loss. The main materials of the soft magnetic ferrite material include: Fe2O3:58.0-62.0 mol%, ZnO:12.0-14.0 mol%, NiO:1.0-4.0 mol%, and the remainder is MnO. According to the weight percentage and the reference material after pre-sintering, the dopants include SiO_2:0.00-0.01wt%, CaCO_3:0.01-0.12wt%, ZrO_2:0.01-0.05wt%, NbO_5:0.01-0.03wt%, TaO_5:0.005-0.02wt%. Then the magnetic ring samples are obtained by formula, primary grinding, pre-sintering, doping, secondary grinding, shaping and sintering. The material has the characteristics of high Bs and low loss, and can meet the requirements of miniaturization and high efficiency of power transformer.
【技术实现步骤摘要】
一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
本专利技术属于软磁铁氧体材料
，具体涉及一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
随着便携电子设备的广泛应用，电子产品朝着轻、薄、短、小方向发展已经成为必然的趋势，促使电源系统向轻、薄、小和高效率方向发展，要求电源变压器承载更大的功率密度，即要求进一步提高磁心材料的饱和磁通密度、降低损耗。为对应电源变压器的要求，开发对应的高Bs低损耗软磁铁氧体材料非常必要。在国内己有一些相关高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法的专利，具体如下:(1)在中国公开的专利CN1294099A中，公开了一种高温高Bs功率铁氧体材料，其通过NiO取代MnO提高材料的Bs，但是其100℃、1194A/m下的Bs仅为440mT；(2)在中国公开的专利CN101429016A中，公开了一种MnZn功率铁氧体材料，其居里温度为280℃,100℃、1194A/m下的Bs为460mT，是现有材料中Tc和Bs均较高的材料，具有较强的市场竞争力；(3)在中国公开的专利CN1890197A中，公开了一种高温超高BsMnZn功率铁氧体材料，其主配方为:Fe2O3：63-80mol%，ZnO：3-15mol%，余为MnO，辅助成分包括CaO、Si02，在1175℃下保温8小时。获得的铁氧体材料性能为:100℃下，Bs为520mT，但其损耗太高，在50kHz，150mT下的损耗高达1100kW/m3；(4)在中国公开的专利CN103214233A中，公开了一种高Tc、宽温超高BsMnZn铁氧体材料及制备方法，属于铁氧体材料制备
本专利技术的铁氧体材料由主料和掺杂剂组成，特征在于，主料包括:58.0～62.0mol%Fe2O3，10.0～15.0mol％ZnO，4.0～6.0mol％NiO，余量为MnO;按重量百分比，并以预烧后的主料为参考基准，以氧化物计算，掺杂剂包括:Mo03：0.001～0.30wt%、Bi203：0.01～0.40wt%、Sn02：0.001～0.05wt%、Nb205：0.001～0.05wt%、Ta2O5：0.001～0.20wt%。本专利技术具有高居里温度(Tc≥320℃)、宽温高Bs(25℃，Bs≥600mT;100℃，Bs≥490mT)及较低损耗(100℃、100kHz200mT，PL≤800kW/m3)等特性。
技术实现思路
针对电源变压器小型化和高效率化的要求，本专利技术的目的是提供一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料。为了达到上述目的，本专利技术采取以下的技术方案：一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料，所述软磁铁氧体材料各主料包括:Fe2O3：58.0～62.0mol％，ZnO：12.0～14.0mol％，NiO：1.0～4.0mol％，余量为MnO。按重量百分比，并以预烧后的主料为参考基准，以氧化物计算，掺杂剂包括SiO2：0.00～0.01wt%，CaCO3：0.01～0.12wt%，ZrO2：0.01～0.05wt%，Nb2O5：0.01～0.03wt%，Ta2O5：0.005～0.02wt%。作为一种优选，所述成分优选Fe2O3：60.0mol％，ZnO：13.0mol％，NiO：3.0mol％，MnO：24.0mol％。掺杂剂优选SiO2：0.005wt%，CaCO3：0.09wt%，ZrO2：0.04wt%，Nb2O5：0.02wt%，Ta2O5：0.01wt%。上述配方的制备方法包括有以下步骤：配方、一次砂磨、预烧、掺杂、二次砂磨、成型和烧结，其中：(1）配方：按如下主成分配比Fe2O3：58.0～62.0mol％，ZnO：12.0～14.0mol％，NiO：1.0～4.0mol％，余量为MnO；(2）一次砂磨：使用去离子水作为溶剂进行湿法混合，用砂磨机使步骤(1）的各原材料充分混合均匀，砂磨时间10～30min；(3）预烧：将步骤(2）所得砂磨料烘干，并在760～1000℃预烧1～3小时；(4）掺杂：将步骤(3）制作的预烧料中按重量比添加以下副成分掺杂剂，SiO2：0.00～0.01wt%、CaCO3：0.01～0.12wt%、ZrO2：0.01～0.05wt%、Nb2O5：0.01～0.03wt%、Ta2O5：0.005～0.02wt%；(5）二次砂磨：将步骤(4）所得粉料然后用砂磨机砂磨70～140分钟，控制粒径D50:0.50～1.60μm；(6）成型：将步骤(5）所得的料浆进行喷雾或机械设备造粒，添加0.01～0.02wt％硬脂酸锌整粒，将颗粒料用压机压制成型为相应的产品坯件；(7）烧结：将步骤(6）所得产品坯件放入气氛炉内烧结，在升温段，控制氧分压＜1.0vol％进行N2气保护排胶致密化烧结，并在1345～1400℃下保温4～8小时，保温时的氧分压为0.2～5vol％，在降温段进行平衡气氛烧结。优选的，所述一次砂磨时间15min，在930℃预烧3小时，二次砂磨时间为100分钟，控制粒径D50:1.30μm，添加0.015wt％硬脂酸锌整粒。在升温段，控制氧分压0.2vol％进行N2气保护排胶致密化烧结，并在1390℃下保温6小时，保温时的氧分压为2.6vol％，在降温段进行平衡气氛烧结。通过以上工序制得所述磁环样品（T18×8×5）。本专利技术采用合理的主配方，通过调整Fe2O3和NiO含量来提高材料的Bs；通过调整SiO2、CaCO3、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5含量来来细化晶粒，减少气孔，改善材料的显微结构实现材料的低损耗；通过调整预烧温度、粉碎时间以及采用N2气保护排胶致密化烧结工艺来提高烧成密度db和提高材料的起始磁导率μi，获得致密的结晶状态。该材料具有较好的电磁性能，适应电源变压器的要求。材料的性能指标如下:起始磁导率μi：2000±25%；功率损耗密度PV(25kHz，200mT)：＜350kW/m3（100）℃；饱和磁通密度Bs(1kHz,1194A/m)：≥490mT(100)℃；密度db：＞4.9×103kg/m3。附图说明图1中(a)为实施例1的微观结构图；(b)为对比例1的微观结构图。具体实施方式下面结合所有附图对本专利技术作进一步说明，参照附图1，以下按照具体实施例说明本专利技术，但本专利技术不限定于这些实施例。本专利技术的高Bs低损耗软磁铁氧体材料采用氧化物法制造，具体步骤依次如下:(1)配方：按表1(实施例和对比例)成分进行配比；(2)一次砂磨：使用去离子水作为溶剂进行湿法混合，将以上配方的各原材料充分混合均匀，砂磨时间10～30min；(3)预烧：将步骤(2)所得砂磨料烘干，并在760～1000℃预烧1～3小时；(4)掺杂：将步骤(3)制作的预烧料中按重量比添加以下副成分掺杂剂，SiO2：0.00～0.01wt%、CaCO3：0.01～0.12wt%、ZrO2：0.01～0.05wt%、Nb2O5：0.01～0.03wt%、Ta2O5：0.005～0.02wt%；(5)二次砂磨：将步骤(4)所得粉料然后用砂磨机砂磨70～140分钟，控制粒径D50:0.50～1.60μm；(6)成型：将步骤(5)所得的料浆进行喷雾或机械设备造粒，添加0.01～0.02wt％硬脂酸锌整粒，将颗粒料用压机压制成型为相应的产品坯件；(7)烧结：本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述软磁铁氧体材料各主料包括: Fe2O3：58.0～62.0mol％，ZnO：12.0～14.0mol％，NiO：1.0～4.0mol％，余量为MnO；按重量百分比，并以预烧后的主料为参考基准，以氧化物计算，掺杂剂包括SiO2：0.00～0.01wt%，CaCO3：0.01～0.12wt%，ZrO2：0.01～0.05wt%，Nb2O5：0.01～0.03wt%，Ta2O5：0.005～0.02wt%。
【技术特征摘要】
1.一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述软磁铁氧体材料各主料包括:Fe2O3：58.0～62.0mol％，ZnO：12.0～14.0mol％，NiO：1.0～4.0mol％，余量为MnO；按重量百分比，并以预烧后的主料为参考基准，以氧化物计算，掺杂剂包括SiO2：0.00～0.01wt%，CaCO3：0.01～0.12wt%，ZrO2：0.01～0.05wt%，Nb2O5：0.01～0.03wt%，Ta2O5：0.005～0.02wt%。2.一种制备如权利要求1所述的高Bs低损耗软磁铁氧体材料的方法，其特征在于,包括以下步骤：（1）配方：按如下主成分配比58.0～62.0mol％Fe2O3，12.0～14.0mol％ZnO，1.0～4.0mol％的NiO，余量为MnO；（2）一次砂磨：使用去离子水作为溶剂进行湿法混合，用砂磨机使步骤(1）的各原材料充分混合均匀，砂磨时间10～30min...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾张新，李小龙，邢冰冰，张强原，徐改丽，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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